肥料有效磷浸取液过磷酸钙磷酸二钙钙镁磷肥水或水及柠檬酸铵中性.ppt

因为磷钼酸铵摩尔质量小，和碱反应时，需碱量较少，无论重量法容量法都偏低。 可采取的措施 加入丙酮，丙酮和NH4+作用可消除其干扰，同时，沉淀时有丙酮存在，还可以改善沉淀物理性能，使生成的沉淀颗粒粗大疏松，便于过滤沉淀。 （3）柠檬酸作用 (主要)排除Si，(同时)进一步消除NH4+干扰，阻止钼酸盐水解。 因为柠檬酸与钼酸生成解离度小的络合物，解离出的钼酸根仅能满足磷钼酸喹啉的沉淀条件，而达不到硅钼酸喹啉的Ksp，从而排除Si的干扰。又因柠檬酸溶液中，磷钼酸铵的溶解度比磷钼酸喹啉的大，所以柠檬酸可进一步排除NH4+，另外，可阻止钼酸盐水解析出MoO3导致结果偏高。 2、矾钼酸铵光度法测定有效磷 （1）测定原理 磷酸根在 酸性介质中 与钼酸盐及偏钒酸盐反应，生成黄色络合物，其最大吸收波长为420nm，用示差光度法测定。 2H3PO4 + 22（NH4）MoO42- + 2NH4VO3+46HNO3= P2O5.V2O5.22MoO3（黄色）+ 46NH4NO3+26H2O （2）测定步骤 称取试样2~2.5g，置于蒸发皿中，用玻璃棒研碎，加25mL水研磨，将清液倒入内装10mLHNO3的500mL容量瓶中，继续用水研磨三次，每次用水25mL，将不溶物转移到滤纸上，用水洗涤不溶物，洗涤液均转移至容量瓶中，并用水稀释至刻度，此溶液为A。 有效磷的提取 将滤纸及不溶物转移到另一500mL容量瓶中，加入100mL碱性柠檬酸铵溶液，振荡至滤纸成纤维状态，将容量瓶置于（60±1）℃的水浴中保温1h，间隔一定时间振荡一次，取出并冷却，用水稀释至刻度，用干燥滤纸过滤，弃去最初的溶液，其余滤液为B。 P2O5标液的配制 称取105℃干燥2h的磷酸二氢钾，用水溶解，定量转移到1000mL容量瓶中，加2~3mL硝酸，稀释至刻度，此溶液浓度为10mgP2O5/mL。用时根据需要稀释成不同浓度的标液。 有效磷的测定 吸取溶液A和B各5mL于烧杯中，加入1mL碱性柠檬酸铵溶液、4mL硝酸和适量水，加入煮沸5min，冷却，转移到容量瓶中，加入20.0mL显色剂，用水稀释至刻度，防止30min，在420nm处，测定吸光度。 吸取P2O5标液两份，其中一份含量低于试样，另一份高于试样，分别置于100mL容量瓶中，其余显色操作同上。此两溶液分别为标液1和标液2。 用标液1作参比，测定标液2和试样溶液的吸光度。 （3）计算 （4）注意事项 含铁量较高的试样不适合用此方法。 SiO2含量大于P2O5时，干扰较严重。 显色剂：将1.12g偏钒酸铵溶于150mL 50℃的热水中，加入150mL(1+1)的硝酸，此溶液为a。将50.0g 钼酸铵溶于300mL 50℃的水中，此溶液为b。在不断搅拌下，将溶液a缓慢倒入b中，加入稀释到1000mL，得到显色剂。贮存于棕色瓶中。 3、总磷的测定 先用酸溶样 称取1g试样，于250mL烧杯中，用少量水湿润后，加入20~25mL盐酸和7~9mL硝酸，盖上表面皿，混匀。在电炉上缓慢加热煮沸30min（在加热过程中可稍补充些水以防煮干）。 取下烧杯，待冷却至室温后，加入10mL 盐酸(1+1) ，电炉上加热后用快速滤纸滤于250mL容量瓶中，用水洗烧杯及滤纸8次，每次约20mL，冷却，稀释至刻度。 后面的沉淀过程及其它步骤与有效磷的测定相同。 三、游离酸的测定 1、原理 磷肥中的游离酸主要是H2SO4和H3PO4，可用NaOH标液直接滴定。 H2SO4 + 2NaOH=Na2SO4+2H2O H3PO4 + NaOH=NaH2PO4+H2O 2、终点的确定 （1）酸度计法（仲裁法） 称取试样5g，置于容量瓶中，加水100mL，振荡5min，稀释至刻度，过滤，弃去最初的滤液。 吸取上述滤液50mL于烧杯中，加水100mL，将烧杯置于磁搅拌器上，将酸度计的两电极插入溶液中，在不断搅拌下，用NaOH标液滴定至溶液的pH值为4.5，即为终点。 思考题：为什么pH=4.5? 此时测定的是否是两酸的总量？ （2）指示剂法 吸取上述滤液50mL于烧杯中，加水100mL，加入溴甲酚绿指示剂（变色点5.1），用NaOH标液滴定由酒红色变为纯绿色即为终点。 3、注意事项 由于产物是NaH2PO4，因此终点不易判断，误差略大。 如需要分别测定H2SO4和H3PO4的含量，应用双指示剂法。 第四节 钾肥的测定 一、钾肥的分类 自然钾肥：农家肥如草木灰,光卤石(KCl.MgCl.6