高效液相色谱法测定土壤中均三氮苯类除草剂.pdf

土 壤 (Soils), 2008, 40 (5): 750~753 高效液相色谱法测定土壤中均三氮苯类除草剂 卜 伟， 陈 军 （泰州市环境监测中心站，江苏泰州 225300 ） 摘 要： 采用高效液相色谱法测定土壤中 7 种均三氮苯类除草剂：西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭净、扑灭津、扑草 净、去草净。用乙腈或甲醇 : 乙腈（3 : 7 v/v ）在索氏提取器上提取土壤中的7 种均三氮苯类除草剂，提取液经旋转蒸发，氮吹 浓缩，中性氧化铝小柱净化，再次氮吹浓缩后，高效液相色谱二极管阵列检测器检测，外标法定量，检测波长为 224 nm 。实验 结果表明该方法的变异系数在 1.24% ~ 6.83% 之间，平均回收率在 95.0% ~ 106.9% 之间，检出限为 0.84 ~ 2.07 μg/kg 。该方法是 分析土壤中均三氮苯类除草剂农药的一种较为理想的方法。 关键词： 索氏提取；均三氮苯类除草剂；高效液相色谱法；测定 中图分类号： X131.3 除草剂可以分为苯氧羧酸类除草剂、酰胺类除草 2 试验 剂、脲类除草剂、醚类除草剂、环己烯酮类除草剂、 2.1 主要仪器与试剂 氨基甲酸酯类除草剂、有机杂环类除草剂等 7 类。其 高效液相色谱仪：二极管阵列检测器，色谱柱： 中有机杂环类除草剂由于其具有超高药效，使用药量 Waters Symmetry® C18 5 µm 4.6 mm×250 mm ；索 少，成本低，已成为除草剂发展的主流。本文选择其 氏提取器：250 ml ；旋转蒸发器；氮吹仪；超声波萃 中的均三氮苯类除草剂作为研究对象。均三氮苯类除 取仪；瓷制研磨器；250 ml 广口棕色玻璃瓶（聚四氟 草剂主要由植物根系吸收，个别品种也可以由茎叶少 乙烯衬里）；固相萃取小柱：中性氧化铝，3 cc 1000 mg ； 量吸收。主要作用机制是抑制植物的光合作用，是典 乙腈（流动相）（色谱纯）；水为Milli-Q 纯水。 型的光合作用抑制剂。 标准物质：含西玛津、阿特拉津、扑灭通、莠灭 1 试验方法 净、扑灭津、扑草净、去草净，浓度均为 0.1 µg/L，溶 剂：甲醇。 本方法用乙腈或甲醇 : 乙腈（3 : 7 v/v ）在索氏提 提取试剂：乙腈（农残级），甲醇 : 乙腈（3 : 7 v/v ） 取器上提取土壤或沉积物中的西玛津、阿特拉津、扑 灭通、莠灭净、扑灭津、扑草净、去草净，提取液经 (农残级) ， 正己烷 : 丙酮（1 : 1 v/v）；硫酸钠，用 二氯甲烷洗涤，置浅盘中在 400 ℃ 加热 4 h 进行纯 旋转蒸发浓缩，氮吹浓缩，中性氧化铝小柱净化，再 次氮吹浓缩后，高效液相色谱二极管阵列检测器检测， 化。 外标法定量。 2.2 试验操作 由于均三氮苯类除草剂的残留较低，因此样品提 (1) 采集适量土壤于采样瓶中，4 ℃ 冷藏，注意 取技术成为分析过程的关键。我们在实验