仪器分析实验讲义(2011).docVIP

PAGE PAGE 46 仪器分析实验 （自编讲义） 四川大学化学学院 分析化学教研室徐泽民编写 二O一O年十二月 目录 学生实验须知 ……………………………………………………………………… 2 实验一 用pH计测定溶液的pH …………………………………………… 3 实验二 氟离子选择电极测定水中氟离子 …………………………… 6 实验三 磷酸的pH滴定 …………………………………………………… 8 实验四 盐酸麻黄碱的线性扫描极谱测定…………………………… 9 实验五 邻二氮菲吸光光度法测定铁 ……………………………… 12 实验六 紫外分光光度法测定片剂中对乙酰氨基酚含量………………… 16 实验七 紫外吸收光谱法测定维生素C片剂中Vc的含量……………… 17 实验八 荧光法测定维生素B2片剂中核黄素含量 …………………… 19 实验九 苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定 …………………… 22 实验十 苯、甲苯与环己烷混合物的分离和测定 …………………… 24 实验十一 内标法测定白酒中己酸乙酯的含量 …………………………… 26 实验十二 内标法测量白酒中的异戊醇 ………………………… 28 实验十三 高效液相层析分离苯甲酸、山梨酸混合物 ………………… 30 实验十四 高效液相色谱外标法测定碳酸饮料中苯甲酸…………………… 31 实验十五 高效液相色谱法测定APC药物中的有效成分………………………33 实验十六 火焰原子吸收法测定钙片中钙含量 ……………………… 36 实验十七 差分脉冲溶出伏安法测定水中微量铅 ……………………… 39 实验十八 悬汞电极阳极溶出伏安标准加入法测定水中微量镉 ………… 41 实验十九 元素分析仪对有机物碳氢氮硫氧的测定………………………… 43 实验二十 流动注射分光光度法测定碘酸钾 …………………………… 45 学 生 实 验 须 知 实验者应准备一本实验记录本，不能使用单页纸，并必须忠实地、完整地记录实验过程，测量数据及有关资料。记录的原始数据不得随意涂改。如果需废弃某些记录的数据，则可在其上面划一道线。 实验前，应充分预习实验的方法和原理、实验步骤、仪器使用等内容。在实验记录本上，拟订好实验的操作步骤，预先记录必要的常数及计算公式。还应事先划好记录数据的表格，以便有条理且不遗漏地记录数据。 实验应紧张而有秩序地进行。实验过程中应认真观察思考，如实地记录数据和实验现象，还要始终保持实验场所的清洁、整齐和安静。每个学生都应遵守实验室规则，养成良好的习惯。药品、试剂、电、水、气体等都应节约使用，并要重视实验室安全。实验室中的仪器不要随意拨弄，以防损坏或发生其它事故。 实验完成后，应及时写出实验报告。报告应包括： 实验题目、完成日期、姓名、合作者； 实验目的、实验原理、仪器及主要实验步骤； 实验数据及计算结果，实验的讨论。 报告中所列的实验数据和结论，应组织得有条理，合乎逻辑，还应表达得简明正确，并附上应有的图表。 实验一 用pH计测定溶液的pH 【实验目的】 （1）掌握用pH计测定溶液pH的操作。 （2）了解用pH标准缓冲溶液定位的意义和温度补偿装置的作用。 （3）通过实验，加深对溶液pH测定原理和方法的理解。 【实验原理】 直接电位法测定溶液pH常选用玻璃电极作为指示电极（负极），饱和甘汞电极作为参比电极（正极），浸入待测溶液中组成原电池： （－）Ag | AgCl（S），内充液 | 玻璃膜 | 试液 || KCl（饱和），Hg2Cl2（S）| Hg（+） 此原电池的电动势为： 由上式可见，原电池的电动势与溶液pH呈线性关系，斜率为2.303RT／F，它是指溶液pH变化一个单位时，电池的电动势变化2.303RT／F（V）。为了直接读出溶液的pH，pH计上相邻两个读数间隔相当于2.303RT／F（V）的电位，此值随温度的改变而变化，因此pH计上都设有温度调节钮来调节温度，以满足上述要求。 式中K’值受电极、溶液组成、电极使用时间长短等诸多因素影响，既不能准确测定，又不易由理论计算求得。因此在实际工作中，常采用“两次测量法”进行．首先用标准缓冲溶液来校准pH