表面活性剂性能与测试方法课件.docVIP

表面活性剂性能与测试方法 1 表面活性剂主要包括三方面的性能表征 ：产物结构表征（或 叫产品分析，用来验证合成的是否为目的产物） 、产品表面化学性能 测定（用以了解产物的结构和性质具有重要意义） 、产品应用性能测 定（实际应用效果） 1.1 产物结构表征： 红外、质谱（分析相对分子质量） 、x 射线衍射 光谱、扫描电镜、固体核磁共振、差示扫描量热法、透射电镜、动态 光散射、等离子体发射光谱（元素分析） 、酸碱滴定； 1.2 产品表面化学性能测定： 表面张力、临界胶束浓度、胶束聚集 数、C20（表面张力作图可得） 、krafft （克拉夫特）点、胶束尺寸及 分布、胶束形态、电导率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、亲水和 亲油的平均值、润湿作用测定（接触角法） 、溶液的流变性（和粘度 有关系）和动态变频扫描测定； 1.2.1 性能测试方法 1.2.1.1 表面张力 表面张力的测试方法包括：吊环法、拉起液模法、最大气泡法、线圈 法、滴体积法； 采用 BZY-A 型自动表面张力仪 , 用拉起液膜法测定溶液的表面张力 , 温度为(20 〒0.2) ℃, 溶液配制后静置 30min, 使表面活性剂溶液达到 平衡, 测量时铂金板应充分被溶液润湿。表面张力数据为测量 3 次的 平均值。 1.2.1.2 电导率的测量 用二次蒸馏水配置一系列不同浓度的 Gemini 表面活性剂的水溶液， 于超级恒温槽恒温（ 25℃）静置分散均匀，用 DDS-11A 型电导率仪 分别测量其电导率， 以电导率对浓度作图， 曲线的转折点所对应的浓 度即为表面活性剂的临界胶束浓度 cmc。 1.2.1.3 临界胶束浓度（可通过电导率或者表面张力，均是采用作图 法） 作表面张力 ( γ)- 浓度对数 (lgc) 曲线, 曲线上转折点的相应浓度即是 表面活性剂的临界胶束浓度 (CMC)。 1.2.1.4 胶束聚集数 以芘(Py) 为荧光探针物质 (P), 二苯甲酮 (DPK)为猝灭剂 (Q), 对样品在 浓度为 10 倍的 CMC胶束聚集数 (Nm)进行测定。荧光光度计的激发波 长选为 335nm,在 374nm波长处读取荧光读数 I374 。根据公式 (1), 用 作图法便可由直线斜率求得 Nm。 lnI 374=[Nm/(c-CMC)] ×cQ+ lnI 0374 (1) 式中:I 374 读数;Nm—胶束聚集数 ;cQ—猝灭剂的 0374—无猝灭剂时的 I 0374—无猝灭剂时的 I 浓度(mol/L);c —表面活性剂浓度 (mol/L) 。 取 250μL 浓度为 1.00 ×10 －3mol?L 芘的甲醇溶液于 50mL的容量瓶中 , 通氮气将甲醇吹干 , 准确配置 3～12 倍CMC浓度的样品的水溶液 , 放入 超声浴槽中分散 2h. 精确移取不同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列 5mL容量瓶中 , 用氮气吹干甲醇 , 补加配置好的含芘的样品水溶液至刻 度, 于超声浴槽中分散 4h 后, 在恒温水浴振荡器上振荡 24h. 然后用荧 光光谱仪测定芘的稳态荧光发射光谱 , 激发波长为 335nm. 1.2.1.5 表面活性剂水溶液胶束尺寸测量 Gemini 表面活性剂的胶束尺寸及分布，采用光子相关谱仪测定，光 子相关谱仪是由 BI-9000AT 相关器，BI-200SM 光度计 （Brookhaven Instruments Cop. ，American），和 Coherent Innova 304 激光光源 组成，测试温度 25℃，激光波长 532.0nm，散射角固定为 90° 。 进行光散射测定， 样品及样品瓶须进行严格除尘。 样品瓶的除尘一般 包括以下几步： ① 拿来的样品瓶先用大量的自来水冲洗干净后，超声波超声 0.5h ， 再用大量的自来水冲洗干净，烘箱烘干。 ② 烘干后的样品瓶， 用新配制好的重铬酸钾 / 硫酸洗液浸泡 24h ，然 后用大量的自来水冲洗干净。 ③ 将样品瓶再用蒸馏水冲洗 5 次，然后超声波清洗 0.5h 后，再用 二次蒸馏水冲洗三次，烘箱烘干。 ④ 将烘干后的样品瓶用丙酮蒸汽循环冲洗 0.5h ，取出后干燥， 然后 用铝箔封口倒置备用。 样品的除尘：把 800nm 亲水性 Millipore 膜用二次蒸馏水清洗 3 次，用铝箔封好，备用；将 1mL 左右不同浓度的 Gemini 表面活性 剂的溶液经 800nm 亲水性 Millipore 膜过滤到干净的散射池中， 密 封后在 25 ℃的恒温下进行光散射测定。 1.3 产品应用性能测定： 泡沫性能测定、 乳化性能和润湿性能测定、 白度测定、去污力测定、铺展性； 1.3.1 不同性能测试方法 1.3.1.1 泡沫性能测定 振荡法测泡沫性能：将所配混合水溶液 10 mL 置于具塞量筒中 ( 量筒