化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法.doc

PAGE PAGE 1 附件5： 化妆品中８种邻苯二甲酸酯的检测方法 范围 本方法规定了使用气相色谱–质谱法测定化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯（DnPP）、邻苯二甲酸二异戊酯（DIPP）、邻苯二甲酸戊基异戊酯（DnIPP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯（DMEP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯的含量。其中，1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯有三3种同分异构体，分别为DnIPP、DnPP、DIPP，文中涉及该组分含量时，是指DnIPP、DnPP、DIPP三3种同分异构体含量的总和，可以使用本方法对三3种同分异构体进行测定，三3种组分之和即为其含量。 本方法适用于粉、霜、露、膏、乳、油、液类化妆品中邻苯二甲酸二正戊酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸戊基异戊酯、邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯以及1,2-苯基二羧酸支链和直链二戊基酯含量的测定。 本标准的浓度适用范围以及方法的检出限、定量检出下限如表1所示。 表1 邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度 DIPP DMEP DnIPP DnPP BBP DBP DEHP 浓度适用范围（mg/Kg） 1.0–20 5.0–20 检出限（3?, mg/Kg） 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 5.0 5.0 定量检出下限（10?, mg/Kg） 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 17.0 17.0 原理 试样经二氯甲烷超声提取后，使用硅胶–中性氧化铝混合填充的固相萃取小柱进行净化，正己烷–乙酸乙酯（1:1，v:v）为淋洗液，浓缩后经气相色谱分离、质谱检测器测定，使用保留时间、待测组分特征离子丰度比双重模式进行定性，外标法对各组分定量离子峰面积进行定量。 试剂及材料 除特别说明外，所有试剂均为分析纯；水为符合GB/T 6682规定的一级水。 邻苯二甲酸酯类标准物质：纯度高于97.0%。各待测物质的信息如表2。 表2 邻苯二甲酸酯的种类列表 序号 邻苯二甲酸酯类名称 英文名称及缩写 CAS NO. 化学分子式 1 邻苯二甲酸戊基异戊酯 Di-n-iso-pentyl phthalate, DnIPP C18H26O4 2 邻苯二甲酸二正戊酯 Di-n-pentyl phthalate, DnPP 131-18-0 C18H26O4 3 邻苯二甲酸二异戊酯 Di-iso-pentyl phthalate, DIPP 605-50-5 C18H26O4 4 邻苯二甲酸丁苄酯 Butyl benzyl phthalate, BBP 85-68-7 C19H20O4 5 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP 117-81-7 C24H38O4 6 邻苯二甲酸二（2-甲氧乙基）酯 Di(2-methoxyethyl) phthalate, DMEP 117-82-8 C14H18O6 7 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate, DBP 84-74-2 C16H22O4 正己烷：色谱纯。 乙酸乙酯：色谱纯。 二氯甲烷：色谱纯。 硅胶：100～200目，使用前于160 ℃下烘12 h。 中性氧化铝：100～200目，使用前于180 ℃下烘12 h。 邻苯二甲酸酯标准溶液 单标标准储备溶液：准确称10.0 mg各邻苯二甲酸酯标准品于10 mL容量瓶中，分别加入少量正己烷溶解，定容至刻度，溶液浓度为1000 mg/L。分别将各标准溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存 混合标准中间溶液：取一定量各标准储备液用正己烷稀释成混合标准中间溶液，混合标准溶液浓度为100 mg/L。将混合标准中间溶液转移到安瓿瓶中于4℃保存。混 混合标准工作液：用正己烷将一定量的混合标准中间溶液配制成系列不同浓度的混合标准工作液。将混合标准工作液转移至安瓿瓶中于4℃保存 仪器和设备 气相色谱-质谱仪。 分析天平：感量0.000 超声波振荡器。 离心机。 氮气吹扫装置。 玻璃固相萃取柱：内径1 cm，管长10 cm。 圆底螺口玻璃离心管：50 mL。 滤膜：0.45 μm有机相滤膜。 4.9 K-D浓缩瓶：30 mL。 分析步骤 提取及净化 称取0.5 g试样（精确到0.001 g），置于50 mL圆底螺口玻璃离心管（4.7）中，加入10.0 mL二氯甲烷，密封，于40~～50℃范围内超声萃取15 min，2000 r/min离心5 min后，移取有机相；重复上述操作，合并两次萃取液于30 mL K-D浓缩瓶（4.9）中。以下按照化妆品类型进行不同的 1）对