槐米中芦丁的提取 分离与鉴定.ppt

PPT课件 实验三 槐米中芦丁的提取 分离与鉴定 一，芦丁的提取 二，芦丁的精制和酸水解 三，芦丁槲皮素及糖的鉴定 * PPT课件 一，芦丁的提取 1.实验原理：芦丁在冷水中的溶解度为1:10000，在热水中的溶解度为1：200，在冷乙醇中的溶解度为1:650.因此，采用水煎法提取芦丁经济，效率高。 2.实验方法 槐米20g，研碎 药渣 滤液 芦丁粗品 滤液 300ml，煎煮0.5h，过滤 * PPT课件 取20g槐米，研碎。 置于400mL沸水中，直火煎煮1h(需补充蒸发掉的水分)。 * PPT课件 趁热过滤，滤渣再加入300mL水，直火加热0.5h。 趁热过滤，合并两次滤液。 * PPT课件 放置，析出沉淀，抽滤，干燥得淡黄色芦丁粗品。 * PPT课件 二 芦丁的精制和水解 一 实验原理 1.芦丁的精制是根据芦丁在热水中溶解度大，冷水中溶解度小的性质进行重结晶而获得芦丁粗品。 2.芦丁是黄酮苷类，可进行酸水解，苷键断裂生成苷元槲皮素，葡萄糖和鼠李糖。 * PPT课件 2.实验方法 芦丁粗品 0.5g芦丁粗品 按1:200加水，煮沸溶解，趁热抽滤 滤液 芦丁精品 放置析晶 1g芦丁粗品 2%H2SO4 80ml，直火回流，加热30min，抽滤 滤液（PC） 沉淀 滤液 槲皮素精品 水洗至中性，95%EtOH重结晶 * PPT课件 芦丁的精制：取0.5g芦丁粗品，置500mL烧杯中，按1:200加水，加热至沸，使之充分溶解。 趁热抽滤，滤液放冷析晶， * PPT课件 抽滤，干燥，得芦丁精品。 * PPT课件 2.芦丁的酸水解：取芦丁粗品1g，置圆底烧瓶中，加入2%硫酸溶液80mL，直火回流0.5h。 趁热抽滤，滤液留作糖鉴定。 滤渣水洗至中性， * PPT课件 用95%乙醇进行重结晶：滤渣与乙醇加入圆底烧瓶，进行回流，趁热抽滤。 * PPT课件 三.芦丁、槲皮素及糖鉴定 1.实验原理 （1）用碳酸钡将硫酸根离子去除，调至中性。 （2）因糖的极性差异造成Rf值，与对照品比较鉴定 （3）黄酮类的显色反应特异性较强，故可与聚酰胺产生氢键缔合，常用于分离和鉴别。 * PPT课件 1.糖的纸色谱（圆形滤纸）鉴定 取澄清的水解液20mL，加碳酸钡中和至中性，滤去生成的硫酸钡沉淀，滤液浓缩至小体积1mL，供纸色谱点样用。 * PPT课件 对照品：葡萄糖，鼠李糖 展开剂：n-BuOH-HAc-H20(4:1:1) 显色剂：苯胺邻笨二甲酸 鼠李糖 葡萄糖 * PPT课件 2.芦丁、槲皮素的鉴定 取1元硬币大小的芦丁、槲皮素，分别放入两支试管中 两试管分别加入6mL95%乙醇 加热溶解 ①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应 芦丁 * PPT课件 ①HCl-Mg粉反应 ②Molish反应 ③1%AlCl3反应 槲皮素 * PPT课件 PPT课件