铅冶炼分银渣化学分析方法第3部分铜含量的测定火焰原子吸收光谱法.doc

标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：铅冶炼分银渣 第3部分 铜量的测定 方法1 火焰原子吸收光谱法 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 承办人：杨建兵 共4页 第1页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8398247 2018年10月16日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 建议标准工作曲线第一点移取0.50mL，使标准工作曲线遵循等差或者等比数列的原则。 大冶 不采纳 为保证低点准确性 2 “试液分取体积及定容体积”中，铜质量分数0.80~5.00%，分取5.00mL，再定容体积250mL。建议改为200mL即可。 恒邦 不采纳 250mL和200mL容量瓶都可以，不影响测定。 3 6.5.1中标准系列的酸度条件与被测样品的酸度条件不一致。样品处理完全后，加入20毫升盐酸溶解盐类，而标准系列溶液中没加这20毫升盐酸。建议标准系列溶液需补加20毫升盐酸。 恒邦 待讨论 4 溶样步骤将试料置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解约20 min，加入5mL硝酸，继续低温加热溶解至小体积，建议写明体积大约几毫升，不宜蒸至过干。 紫金 不采纳 体积多少不影响后续溶解，只是为了先赶一部分砷锑 5 加入10mL氢溴酸至再次冒起浓白烟，此部操作中要低温加热，电热板温度过高会使样品溅跳，影响实验结果。 紫金 部分采纳 可以参考，看各家意见，其实这是常规操作 6 测定范围：0.10%～5.00%。但5#样品含量已＞5.00%。 昆明西科 部分采纳 5%的试样没找到，接近的试样应该也可以。 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：铅冶炼分银渣 第3部分 铜量的测定 方法1 火焰原子吸收光谱法 承办人：杨建兵 共4页 第2页 标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司 联系电话：0751-8398247 2018年10月16日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 7 分析步骤：将试料（6.1））置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解约20 min，加入5mL硝酸（3.3 ），继续低温加热溶解至小体积，加入5mL高氯酸（3.4），加热至冒高氯酸浓白烟且体积约为2mL，取下，稍冷。加入10mL氢溴酸（3.6）至再次冒起浓白烟，取下，稍冷。（若锑高，补加氢溴酸5mL 1次～3次至试样分解完全是否需要补加高氯酸没说清楚），取下稍冷，（高氯酸的剩余体积多少有影响吗？） 昆明西科 部分采纳（待讨论） 1、可以补加高氯酸； 2、高氯酸冒烟近干基本已没有了 8 表1 试液分取体积及定容体积请斟酌。 昆明西科 不采纳 表1重新算了，分取体积及定容体积应该没问题 9 试验报告中没有酒石酸加入量的影响。 昆明西科 采纳 已做过试验酒石酸加入量对铜测定无影响。讨论会后补充进试验报告。 10 回函同意！无意见。 韶关质计、长沙矿冶院、贵研铂业、豫光、大冶、北矿、东途矿产、中条山、江铜 说明（1）发送《征求意见稿》的单位数： 13 个； （2）收到《征求意见稿》后，回函的单位数： 13 个； （3）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：4个； （4）没有回函的单位数： 0 个。 标准征求意见稿意见汇总处理表 标准项目名称：铅冶炼分银渣 第3部分 铜含量的测定 方法2 碘量法 标准项目负责起草单位：广东省工业分析检测中心 承办人：谢辉 共4页 第3页 联系电话 2018年12月28日填写 序号 标准章节编号 意见内容 提出单位 处理意见 备注 1 13.4.2 建议4#、5#、6#号样品不必过滤，过滤易使结果偏低。 贵研铂业 不采纳 4#~6#做了不过滤的试验，结果没有差别。方法统一易控制，判断有没有沉淀来区分是否过滤，个人主观性太强。