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伤科活血合剂质量标准的研究 蓝明雄李国荣林慧菁（东莞市食品药品检验所广东东莞523109） 【摘要】目的提高伤科活血合剂的质量标准。方法 建立了该中药制剂中红花、 赤芍和广木香的薄层色谱鉴别方法，以及利用高效液相色谱法对制剂中的梓醇进 行含量测定。结果在供试品色谱与对照药材、对照品色谱相应的位置上，显相 同颜色的清晰斑点，分离度高；含量测定中，测得梓醇在0.01?0.20 mg/mL的 浓度范围内呈良好线性关系（r二0.9998）,平均回收率为101.27% （RSD二1.24%, n=9）；阴性均无干扰。结论所建立的方法专属性高、简单可行，适用于伤科活 血合剂的质量控制。 【关键词】伤科活血合剂薄层色谱法高效液相色谱法梓醇 【中图分类号1R927.11【文献标识码】A【文章编号12095-1752（2012）21-0119-02 伤科活血合剂，为湖北省仙桃市中医院骨伤科自发研制的两种医院制剂, 由生地、赤芍、红花、制乳香、土鳖、当归、桃仁制没药、桑枝、熾燃铜、广 木香等多种药材通过中药现代化手段提取制成，临床上用于上肢的跌打损伤和气 血瘀滞，效果良好，深受广大患者欢迎。然而，这种中药制剂缺乏完善的质量标 准和普遍适用于地级市的有效分析手段。因此，为控制该医院制剂的质量，木文 利用薄层色谱法（TLC）补充了其中3种主要药材的鉴别手段，以及利用高效液 相色谱法（HPLC）对其君药牛地中的梓醇进行含量分析。结果表明，该方法专属 性高、简单可行，适用于该品种的质量分析和控制。现报道如下。 1仪器与试药 1.1仪器Agilent 1200系列高效液相色谱仪（厂家：美国安捷伦；型号： 1200 Series）,薄层色谱扫描仪■成像系统（厂家：瑞士 CAMAG公司；型号： REPROSTAR3）,超声波清洗器（厂家：昆山市超声仪器有限公司，型号： 250W/40kHz）o 1.2 试药 伤科活血合剂（批号各阴性对照合剂，均购自仙桃市中医院生产并提供；红花对照药材（批 号：907-8903 赤芍对照药材（批号：1093-200402 ）＞木香对照药材（批号: 921-200405）,均购于中检所；芍药昔对照品（批号：736-200934）,梓醇对照品 （批号：808-9602）,均购于中检所；硅胶G薄层板（德国Merck公司），其余试 剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1薄层鉴别 2.1.1红花取伤科活血合剂20ml,置水浴蒸干，残渣加80%丙酮溶液 5ml浸渍15分钟，吋吋振摇，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照 药材0.5g,加80%丙酮溶液5ml,同法制成对照药材溶液。再取缺红花阴性对照 合剂20ml,同法制成缺红花阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010 版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各5mu;l,分别点于同一硅胶G薄层 板上，以乙酸乙酯■甲醇■水■甲酸（7:2:3:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干。结 果：供试品色谱中，在与红花对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点, 分离度高，阴性对照无干扰（见图1）。 2.1.2广木香 取伤科活血合剂20ml,置水浴蒸干，残渣加甲醇5ml溶 解，过滤，滤液作为供试品溶液。另取木香对照药材0.5g,加甲醇5ml超声处理 30分钟，滤液作为对照药材溶液。再取缺广木香的阴性对照合剂20ml,同法制 成缺广木香阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录VIB） 试验，吸取上述三种溶液各5mu;l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷. 甲酸乙酯■甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香 草醛硫酸溶液。结果：供试品色谱中，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显 相同的紫色斑点，阴性对照无干扰（见图2）。 2.1.3赤芍 取伤科活血合剂10ml,置水浴蒸干，残渣加乙醇2ml溶解， 过滤，滤液作为供试品溶液。另取赤芍对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中，加乙醇 10ml,超声处理15分钟，过滤，滤液作为对照药材溶液。再取芍药昔对照品， 加乙醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺赤芍阴性对照合剂 10ml,同法制成缺赤芍阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部 附录VIB）试验，吸取上述四种溶液各5mu;l,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氯甲烷■乙酸乙酯■甲醇■甲酸（40:5:10:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以1%香草醛硫酸溶液，置105°C加热至斑点显色清晰。结果：供试品色谱中， 在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰 （见图3）o 2.2梓醇的含量测定 2.2.1系统适应性试验色