课件：片剂的分析.pptVIP

例：利血平的含量测定方法为： 对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，各加硫酸滴定液（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，置55℃水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3% 亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在390±2nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。 片剂含量测定结果的计算 1. 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 2. 紫外分光光度法 （1）吸收系数法 （2）对照法 例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L） 相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内, 加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。 取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时， 测 定 法： 除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。 取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。 测 定 法： 3. 判断标准 （1） A + 1.80 S≤15.0 另取20片复试, 按30片计 A + 1.45 S≤15.0 （若改变限度，则改15.0） 符合规定 不符合规定 符合规定 （2） A + S＞15.0 （3） A + 1.80 S＞15.0, 且 A+ S≤15.0 【检查】　溶出度　取本品，照溶出度测定法(附录Ⅹ C第一法)，以盐酸溶液(9→1000)1000ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，摇匀，照分光光度法(附录Ⅳ A)，在240nm的波长处测定吸收度；另精密称取经105℃干燥至恒重的氯氮平对照品适量，用上述溶剂定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，同法测定吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。 【规格】　(1)25mg；(2)50mg 氯氮平片 三、含量测定 一）测定方法 二）常用赋形剂的干扰及排除 三）含量测定时取样方法 四）片剂含量测定结果计算 （一）测定方法 注意：赋形剂有干扰时要排除干扰后再测定。 片剂中的赋形剂常对主药的含量测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对 滴定法有干扰，硬脂酸镁对 滴定法和 滴定法有干扰。 氧化还原 非水碱量法 配位 二）常用赋形剂的干扰及排除 1.糖类干扰及排除 干扰氧化还原滴定 排除 改用氧化电位稍低的氧化剂或过滤 采用KMnO4法 【含量测定】　取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 FeSO4 原料药： FeSO4片剂：为糖衣片，【规格】0.3g 采用铈量法 【含量测定】　取本品10片，置200ml量瓶中，加稀硫酸60ml与新沸过的冷水适量，振摇使硫酸亚铁溶解，用新沸过的冷水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸迅速滤过，精密量取续滤液30ml，加邻二氮菲指示液数滴，立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于27.80mg的FeSO4·7H2O。 MnO4- ，不合适