野菊花配方颗粒开题报告.doc

PAGE 2 PAGE 1 忍冬藤配方颗粒的制备工艺研究 余德发1 于肖辉2# （1江西康恩贝中药有限公司 弋阳334400；2江西天施康中药股份有限公司 鹰潭335000） 关键词：忍冬藤；颗粒剂；制备工艺 中图分类号：R283.6 文献标识码：B 忍冬藤来源于忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥茎枝，具有清热解毒，疏风通络之功效，主要用于温病发热、热毒血痢、痈肿疮疡、风湿热痹、关节红肿热痛等病症[1]，临床证实它对风湿、肝病也有一定效果[2~3]。随着现代社会生活节奏的加快，传统中药汤剂已不能完全满足大众需求，而中药配方颗粒在对部分病症的治疗中备受青睐。本文在中医药理论的指导下，依据《中药配方颗粒管理暂行规定》和《中药饮片质量标准通则（试行）》的要求，对忍冬藤配方颗粒的制备工艺进行了探讨，以期为该品种配方颗粒的开发与应用提供参考。现报告如下： 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent1200高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司）、202-OAB型电热恒温干燥箱（天津泰斯仪器有限公司）、DHG-9101-39A型电热恒温鼓风干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）、DZF-6020型真空干燥箱（上海一恒科技有限公司）、HH-4数显恒温水浴锅（常州国华电器有限公司）、KQ3200DE型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）、AB265-S分析天平（METTLER TOLEDO）、SENCO旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司）、SHB-B95型循环式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、YF-118粉碎机（浙江永历药机有限公司）、TCS-300ACS电子秤及电子台秤（浙江凯丰集团有限公司）。 1.2 试药 绿原酸对照品（批号：110753-201314，纯度96.6%）、马钱苷对照品（批号：111640-201005，纯度99.2%）均由中国药品生物制品检定所提供；忍冬藤饮片（批号：YP-RDT150701）由江西天施康中药股份有限公司科技开发部提供。甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。 2 方法 2.1 水提正交试验 参考传统中药煎煮的特点，以忍冬藤提取的主要因素：加水倍数、提取时间和提取次数，设计正交试验，以得膏率，绿原酸、马钱苷含量转移率为考察指标，采用L9（34）正交试验表优选水煎提取忍冬藤的最佳提取工艺参数。 2.1.1 忍冬藤提取的因素水平 忍冬藤提取的主要因素有加水倍数、提取时间和提取次数。见表1。 表1 正交试验因素水平表 水平 因素 A加水倍数（倍） B提取时间（h） C提取次数（次） 1 6 0.5 1 2 8 1 2 3 10 1.5 3 2.1.2 正交实验安排表 按上述因素水平表，采用L9（34）正交表，称取50 g忍冬藤饮片共9份，安排正交试验。精密量取25 ml药液置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，再置于60℃真空干燥箱中干燥至恒重，称重，计算得膏率；将蒸发皿中干浸膏研细加50%甲醇溶解至25 ml容量瓶中定容，超声30 min，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，过滤，分别参照文献[1]中的方法测定浸膏中绿原酸、马钱苷的含量，并计算绿原酸、马钱苷的转移率，以绿原酸、马钱苷转移率和出膏率为考察指标筛选最佳提取工艺。分析结果：以得膏率计算，三因素的影响大小依次为CAB；以绿原酸转移率、马钱苷转移率计算，影响大小均依次为CAB。综合评分计算，三因素的影响大小依次为CAB。从省时、耗能及生产实际出发，并保障提取充分有效的前提下，综合分析各因素对得膏率，绿原酸、马钱苷转移率的影响，拟定最佳工艺为C2B1A2，即水煎煮2次，每次30 min，第一次加10倍药材量水、第二次加8倍药材量水。见表2~表6。 表2 正交实验安排表 试验号 考察因素 考察指标 A B C 空白 得膏率 （%） 绿原酸转移率（%） 马钱苷转移率（%） 综合评分（分） 1 1 1 1 1 5.814 16.98 31.03 87.37 2 1 2 2 2 7.826 24.82 48.37 97.04 3 1 3 3 3 9.228 32.92 55.72 102.94 4 2 1 2 3 7.368 23.83 45.37 95.54 5 2 2 3 1 8.836 26.63 51.58 98.84 6 2 3 1 2 4.69 15.59 28.27 85.93 7 3 1 3 2 8.084 27.77 56.16 101.28 8 3 2 1 3 6.472 21.22 34.54 90.34 9 3 3 2 1 8.792 29