实验五茶叶中咖啡因的提取（1).pptVIP

从茶叶中提取咖啡因 1、从植物中提取物质的一般思路是什么？ 2、到目前为止，你了解了哪些提取和纯化 物质的方法？ 取样——研碎——浸取——过滤（得可 溶性被提取物质）——提纯或浓缩滤液中有 效成分。 化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、蒸发结晶法、 萃取分液法、色谱分离法等。 一、实验目的 学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯的方法 掌握索氏提取器的原理及使用方法 学习易升华固体的提纯方法，掌握升华的原理及操作方法 二、实验原理 咖啡因性质 咖啡因(又称咖啡碱、茶素)，是杂环化合物嘌呤的衍生物，其化 学名称为1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤 。 咖啡因 嘌呤 咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236 ℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃ 时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃ 时显著升华，178 ℃时迅速升华。 二、实验原理 提取原理 茶叶中含有咖啡因，约占1~5%，另外还含有11~12%的丹宁酸 (鞣酸)，0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取，将不溶于乙醇的纤维素和蛋白质等分离，所得萃取液中除了咖啡因外，还含有叶绿素、丹宁及其水解物等，然后蒸去溶剂，在粗咖啡因中拌入石灰，与丹宁等酸性物质反应生成钙盐，游离的咖啡因就可通过升华法进一步提纯。 三、基本操作与技术 固液连续萃取 当物质的溶解度不大时，进行萃取会耗费大量的溶剂，为解决这一问题，引入索氏提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器，该装置是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。实际上是进行多次萃取，达到了减少溶剂用量降低成本的目的。 升华 某些物质在固态时有相当高的蒸气压，当加热时不经进液态而直接气化，蒸气遇次则凝结成固体，这个过程叫做升华。升华得到的产品有较高的纯度，这种方法特别适用于纯化易潮解或与溶剂起分解的物质。 升华法只能用于纯化在不太高的温度下，有足够的蒸气压(在熔点以下高于266.6Pa) 的固态物质，因此，有一定的局限性。 利用升华分离提纯是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同，将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热，利用产物蒸汽压高，杂质蒸汽压低的特点，使产物不经过液体过程而直接气化，遇冷后固化，而杂质则不发生这个过程，达到分离提纯的目的。 三、基本操作与技术 四、主要仪器与试剂 仪器: 电热套、索氏提取器(套) 、蒸馏仪器(套) 、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等 试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰 五、实验装置图 滤纸最高处应低于虹吸管的最高处。 茶叶（用滤纸裹住） 索氏(脂肪)提取器 五、实验装置图 漏斗直径小于蒸发皿直径； 滤纸毛刺向上 加热要均匀，且升温要慢，以便升华的蒸汽能及时得到冷却。 提取装置 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 索氏提取器 恒压滴液漏斗代替索氏提取器 图四 其它替代装置 五、实验装置图 图五 其它升华装置 六、实验流程图 取10g茶叶末 装入索氏抽提器 抽提筒内加20mL95%乙醇 回流6次以上 回收提取液中乙醇 拌入4gCaO 咖啡碱结晶 停止加热，换蒸馏装置 圆底烧瓶内加60ml95%乙醇 升华 计算产率 测定熔点 水浴 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿 炒干 用纸筒包装 换上升 华装置 七、实验步骤 1. 粗提 仪器安装：使用索氏提取器，注意回流 连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用120mL95%乙醇水浴加热连续萃取2～3h。 蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。 加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。 焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。 2、纯化： 仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。 初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。 再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。 七、实验步骤 七、实验步骤 3、检验： 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。 咖啡因的定性检验：取少量咖啡因，配成饱