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内　容 1. 标准溶液的制备 2. 样品预处理 3. 仪器分析准备 4. 仪器操作步骤 5. 固体样品测量组件SSM-5000A 1 标准溶液的制备 邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于TC 标准。 碳酸钠用于IC 标准。 碳酸氢钠用于IC 标准。 TC 标准的制备 1000 ppm TC 标准溶液 邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105—120℃下干燥约 1小时，在干燥器内冷却。 准确称量2.125g 。 溶解后装入1L容量瓶中。 加零水至容量瓶标线。 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液 碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干燥器中干燥2小时；碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约 1小时，在干燥器内冷却。 准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。 溶解后装入1L容量瓶中。 加零水至容量瓶标线。 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 TN 标准的制备 1000 ppm TN 标准溶液 硝酸钾KNO3 在不高于105-110℃ 干燥 3 小时，在干燥器内冷却。 准确称量硝酸钾7.219g。 溶解后装入1L容量瓶中。 加零水至容量瓶标线。 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 TC 和 TN 标准的制备 100 ppm TC和100 ppm TN 1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准 　 溶液各100ml装入1L容量瓶中。 2) 加25ml的2MHCl（最终浓度0.05M）。 3) 加零水至容量瓶标线。 4) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 2M HCl的制备 25%（w/w）H3PO4 的制备 过硫酸钠溶液 （用于湿法） （1）将60g过硫酸钠与15mL磷酸溶于纯水中。 （2）加水至500mL 。 磷酸溶液（用于湿法） 　 将100mL分析纯浓磷酸（85%），用纯水稀释至总体积500mL。 采　样 收集有代表性的样品。 样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封箔片，避免有机物质污染样品。 样品的保存 样品在 1 周之内分析。 尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化或细菌的滋生。 样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 样品应该在 4oC 保存。 如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在 2 小时以后才能进行用HCl酸化到 pH 2。 分层的样品 如果样品有漂浮的有机物质，在分析之前不要混合样品。 充分混合的样品或者仅有机层本身，就可能超过TOC 仪器的测定范围并损坏催化剂。 在把样品加入到TOC分析仪中之前，用户必须确认哪一层是水。 带悬浮固体的样品 各种分析方法 1）如果不关心悬浮固体和样品容器内的沉积物，则仅分析上层清液。 2）过滤样品和测定DOC。 3）在分析中连续搅拌样品，例如用电磁搅拌器。电磁搅拌器是ASI-5000（A）和ASI-V的选购件。 带悬浮固体的样品 细的固体均匀地分布在整个样品中，形成均匀的样品。 对包含颗粒的样品溶液，采用悬浮颗粒组件，其配管尺寸较大，防止流路的堵塞。 如果沉积物是纤维状的或含有重的泥浆，则使用固体进样装置。 含酸、碱和盐的样品 500ppm以上的酸、碱和盐类样品会加速仪器的损耗。 固体样品 TC 和 IC 测定中，液体样品可分别直接注入到燃烧管或酸样品室中。 然而，固体样品（如泥浆）需先放在陶瓷舟中，然后把陶瓷舟放入加热样品室中。 在固体样品 IC 测定时，样品也放在陶瓷舟中。先加酸到样品中，然后再放到加热的样品室中。 高灵敏度分析 通常 0.5 ppm （500 ppb） 或更低。 注意事项: 使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。 使用 NPOC，因为TC-IC 方法误差大。 使用新鲜的纯化水制备标准/样品。 在测定之前，执行5次以上的酸化水（2-3滴1M HCl/100 ml）测定，稳定系统以期获得稳定的峰。 TC 和 IC 的氧化室 正常灵敏度的 Pt 催化剂 担体铝珠上0.5% 铂 TOC 分析：500 ppb 或更高 高灵敏度的 Pt 催化剂 石英棉上 0.5% 铂 TOC分析： 500 ppb IC 反应溶液 25%（w/w） H3PO4 稀释50 ml 85% H3PO4 到总体积 250 ml。 用于 TOC-V 系列。 三类样品容器容量可用于各种类型样品。 24 ml × 93 （正常样品） 40 ml × 68 （正常和低水准 TOC） 125 ml × 24 （超纯水） 自动进样器样品容器的密封 下列样品分析的容器应该密封: NPOC 分析 IC 分析 POC 分析 低浓度样品（约10 mg/