三羟基9水杨基荧光酮分光光度法测定铌钽矿中钽.docVIP

237三羟基9水杨基荧光酮分光光度法测定铌钽矿中钽 . ,. 第卷,第期 光谱 实验室年 月 , ,,一三羟基一一水杨基荧光酮分光光度法 测定铌钽矿中钽① 沈亮亮董红敏樊子庆.覃事栋① 吉首大学化学化学院湖南省吉首市人民南路号 摘 要 铌钽矿石经碱熔融预处理后,甲基异丁基酮分离钽,以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性 剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,,.三羟基一一水杨基荧光酮与钽发生灵敏的显色反应。络合物的摩尔 吸光系数为.×??~。其最大吸收波长为,且钽在/范围内符合比 耳定律,相关系数为.。该法应用于铌钽矿中钽的测定效果较好。 关键词钽;,一三羟基一水杨基荧光酮;十六烷基三甲基澳化铵;分光光度法 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:??? 引言 钽与铌是两种性质非常接近的元素,在自然界中一般都是共生,不易分离,甲基异丁基酮 萃取分离钽、铌效果较好,反萃钽时可用二次蒸馏水,成本廉价。目前不需要特殊专用仪 器及试剂就可测定钽的方法已有报道,李西忠等介绍了有机试剂苯萃取三元络合物进行测定,但 苯易挥发对人体伤害较大;吴辛友等用一?:光度法测定稀土金属中微量钽,测定钽含量 时峰值不明显,摩尔吸光系数仅.×。??~,且络合显色完全时间长达;刘英 波等介绍了孔雀绿“显色法,实验中发现孔雀绿的显色时间短,较难控制显色体系;刘英波等在钽 的快速分离时采用铁氰化钾一亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量钽分离,并用丁基罗丹明分光光度 法测定微量钽,可使铜基体将钽分离,但此法同样适用于铌的分离,未说明铌对钽测定的影响;罗道 成等用巯基棉富集钽丁基罗丹明与钽显色表观摩尔吸光系数为.×?.?~, 此法需要制备巯基棉交换柱;王振清等合成了显色剂,一二溴邻氯苯基荧光酮引,
达到.×~,但此显色剂是少见的显色试剂之一;..研究了分光光度法同时测 定铌和钽,在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,显色剂可通过调节不 同值在不同波长处同时测定钽、铌的含量,但显色剂与金属离子发生显色反应后仅在‘? 叫?数量级。本研究在存在下,首次用,,一三羟基一一水杨基荧光酮显色测定 钽,此显色剂属于三羟基荧光酮类显色剂,有高灵敏显色的优点,用酒石酸作为辅助络合剂,水相中 用光度法即可准确、快速测定铌钽矿中微量钽,摩尔吸光系数较上述文献中高出数倍甚至一个数量 级,可用于实际测定铌钽矿石中的钽。 ①联系人.手机:;?:. 作者简介:沈亮亮一.男.江苏省南通市人,在读硕士.主要从事分析化学研究工作。 覃事栋一.男土家族.湖南省石门县人.教授,博士.主要从事分析化学研究工作. 收稿日期:??;接受日期:? 万方数据光谱实验室 第卷 实验部分 .试剂与仪器 一?型马弗炉天津泰斯特仪器公司;/型电子天平上海民桥精密科学 仪器有限公司;一型紫外可见分光光度计日本岛津公司;刚玉坩埚北京中科奥博科技 有限公司;一型电热板成都飞鹄生物科技有限公司。 钽标准溶液:./。,规格为 ??的钽标国家有色金属及电子材料分析 测试中心。 铌标准溶液:./,规格为/ ?的铌标天津市光复精细化工研究 所。 ?钽标准溶液:取./的钽标准溶液.于容量瓶中用.%的 酒石酸定容。 ?铌标准溶液:取./。的铌标准溶液.于容量瓶中用.% 的酒石酸定容。 ,,一三羟基一一水杨基荧光酮:称取,,一三羟基一一水杨基荧光酮.用无水乙醇溶于烧 杯中,待完全溶解后转入容量瓶中用无水乙醇定容,浓度为.%,避光保存备用。 %酒石酸;.%酒石酸;?硫酸;.%十六烷基三甲基溴化铵;.% ;过氧化钠;.%。。;锌粉;甲基异丁基酮。所有试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸 馏水。 .实验方法 在℃下,于。容量瓶中顺序加入 肛?钽标液.。、.%,,一三羟基 一一水杨基荧光酮溶液.。、.%墨 .。,用二次蒸馏水定容,混匀,显色完全后用暑 试剂空白溶液做参比,选用比色皿,在紫外一 可见分光光度计上于处测定吸光度。试剂 空白溶液配制:于,容量瓶中顺序加入.% 酒石酸溶液.,、.%,,一三羟基一一水 万方数据第期 沈亮亮等:..一三羟基一一水杨基荧光酮分光光度法测定铌钽矿中钽 .反应条件的优化 ..表面活性剂的选择 为了研究表面活性剂对体系的影响,按.节实验方法,其他条件不变,改变表面活性剂的种 类,考察了氯化十六烷基吡啶、聚乙烯醇、溴化十六烷基吡啶、十二烷基磺酸 钠、十六烷基三甲基溴化铵,从摩尔吸光系数及△入值的结果考虑,十六烷基三甲基溴化 铵比其他表面活性剂高出数倍,实验结果见表。根据实验结果,本研究选用溴化十六烷基三甲基 溴化铵作为体系的表面活性剂。 表 表西活性荆产生的△.及摩尔吸光系数 注:“一”是用做表面活性剂时未得到数据.不能计算出摩尔吸光系数. ..十六烷基三甲基溴化铵的用量 按.节实验方法,进