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气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量程朝晖向智敏侯峰( 美晨集团股份有限公 气相色谱法测定牙膏中的薄荷醇量 程朝晖 向智敏 侯 峰 ( 美晨集团股份有限公司 广州 510075) 摘 要 :采用毛细管气相色谱测定牙膏中薄荷醇的量 。该方法的线性相关系数为 :1∶000 ;平均精 密度为 :1 % ;平均回收率为 :10017 % 。实验结果显示 : 该测定方法准确 、稳定 ,能准确定 量不同类型牙膏中的薄荷醇量 ,同时该测定方法简便 ,可操作性强 ,因此可以作为牙膏产 品质量监控的方法之一 ,也可为牙膏新产品研发提供有效的参考依据 。同时 ,实验结果 还表明 ,不同类型及不同品牌牙膏中的薄荷醇量有着显著的差别 。 关键词 :牙膏 气相色谱 检测 薄荷醇 室温后用 0145μm 滤膜过滤 ,滤液为供试品溶液 。 213 线性关系考虑 分别精密量取对照品液 012mL 、014mL 、016mL 、 018mL 、110mL 于 10mL 的容量瓶中 ,各精确加入 1mL 正十四烷内标液 ,用乙醇定容 ,摇匀进样 。以对照品 溶液的质量浓度为横坐标 ,As/ Ai ( 正十四烷内标物 与对照品薄荷醇的峰面积比) 为纵坐标绘制标准曲 线 ,得薄荷醇的回归方程 : Y = 012263X - 01011 相关系数 r = 11000 ,薄荷醇在该范围内呈良好 的线性关系 。见表 1 和图 1 。 薄荷醇具有独特的强烈薄荷香气和凉爽味道 , 广泛用于化妆品 、食品及医药等行业 。在日化工业 中 ,主要用于牙膏 、漱口水等口腔清洁卫生用品中 。 牙膏是最主要的洁齿剂之一 ,牙膏的香味是消费者 评定其质量优劣的重要指标之一 。作为口腔清洁卫 生用品 ,其香气首先要求“清凉”,这就决定了牙膏无 论是何种香型 ,其中的清凉香气是不可缺少的 ,薄荷 醇应用于每一种香型的牙膏中 。准确定量不同类型 牙膏中的薄荷醇 ,可为产品的质量监控及为新产品 研发提供有效依据 。 1 仪器及试剂 表 1 线性关系考察试验结果 - 1 编号 ρ( 薄荷醇) / mg·mL As/ Ai HP5890 气相色谱仪 ; 乙醇为分析醇 ; 正十四烷 为色谱纯 ;薄荷醇对照品由中国药检所提供 。 供试品为市场上不同品牌及类型的牙膏 。 1 2 3 4 5 相关系数 11950 31899 51849 71798 91748 01424 01880 11310 11763 21192 r = 11000 2 方法与结果 211 色谱条件 检 测 器 , FID ; 色 谱 柱 , FFAP0132mm ×30m × 0152μm ; 载 气 , 氮 气 ; 流 速 , 1mL/ min ; 温 度 , 柱 温 120 ℃(3min) ,5 ℃/ min ,240 ℃(10min) ;进样口 250 ℃; 检测器 280 ℃;分流比 50∶1 。 212 对照品和供试品溶液的配制 21211 对照品溶液的配制 精确称取薄荷醇对照品适量 ,用乙醇作为溶剂 配制成 10mg/ mL 的溶液 ,作为储备液备用 。 精确称取适量的内标物正十四烷于 100mL 容 量瓶中 ,用乙醇定容 ,作为内标液备用 。 21212 供试品溶液的配制 精密称取适量供试品于容量瓶中 ,精确加入 1mL 正十四烷内标液 ,乙醇定容 ,超声萃取 1h 取出 ,放至 正十四烷保留时间 :31723min 薄荷醇保留时间 :71698min 图 1 薄荷醇对照品的气相色谱图 214 稳定性试验 取对照品溶液适量 ,每 1h 进 1 针 ,共进 4 针 ,第 3d 、5d 各 进 2 针 , As/ Ai 平 均 值 为 11305 , 标 准 偏 差 牙 膏工 业·36 ·2003 年第 2 期RSD = 018 % ( n = 8) 。结果显示 ,薄荷醇对照品溶液在 5d 内稳定 ,见表 2 。218 样品测定取各样品适量 ,依 212 制成供试品溶液 ,依法测 定含量 , 牙 膏 工 业 ·36 · 2003 年第 2 期 RSD = 018 % ( n = 8) 。结果显示 ,薄荷醇对照品溶液 在 5d 内稳定 ,见表 2 。 218 样品测定 取各样品适量 ,依 212 制成供试品溶液 ,依法测 定含量 ,结果见表 6 及图 2 (样品 1 的色谱图) 。 表 2 稳定性试验结果 表 5 回收率试验结果 编号 内标物峰面积 标准物峰面积 As/ Ai 1 2 3 4 5 6 7 8 平均 200 746 197 162 204 636 209 183 215 057 208 924 219 854 214 573 264 458 257 211 267 012 27