所以检量线分析时.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * LOGO 污染場址之土壤重金屬分析 上準環境科技股份有限公司 分析組 劉錦樺 * 內容大綱 法規介紹 1 土壤樣品製備 2 土壤中重金屬檢測方法－王水消化法NIEA S321.63B∕M111.00C 3 土壤中總汞檢測方法－冷蒸氣原子吸收光譜法NIEA M317.02C 4 土壤中砷檢測方法－砷化氫原子吸收光譜法NIEA S310.63C 5 土壤樣品從分析到報告 6 * 法規依據 土壤及地下水污染整治法 第六條、土壤污染監測基準：指基於土壤 污染預防目的，所訂定須進行土壤污染監測之污染物濃度。 第八條、土壤污染管制標準：為防止土壤污染惡化，所訂定之土壤污染管制限度。 檢驗方法依據：土壤及地下水污染整治法第十條 依本法規定進行土壤及地下水污染調查、整治及提供、檢具土壤及地下水污染檢測資料時，其土壤及地下水污染物檢驗測定除經中央主管機關核准外，應委託經中央主管機關許可之檢測機構辦理。 土壤及地下水污染物檢驗測定方法，由中央主管機關定之。 * 法規標準值 法規 項目 監測基準值 食用作物農地之監測基準值 管制標準值 食用作物農地之管制標準值 砷(As) 30 － 60 － 鎘(Cd) 10 2.5 20 5 鉻(Cr) 175 － 250 － 銅(Cu) 220 120 400 200 汞(Hg) 10 2 20 5 鎳(Ni) 130 － 200 － 鉛(Pb) 1000 300 2000 500 鋅(Zn) 1000 260 2000 600 * 目視樣品已為乾燥狀態 土壤樣品製備－風乾 風乾過程需偶而將團粒剝散，以免土壤 因脫水而緊密膠結，並有利於乾燥速度 自然風乾或以30±4℃烘箱烘乾 土壤樣品平鋪高度不得高於1.5 cm 將土壤團粒(如粒徑15 mm)剝散，目視以手剔除石礫、樹枝等雜物儘量回收附著其上的土壤樣品 樣品平鋪置於塑膠盤中 * 研磨至全量通過100 mesh之標準篩網 敲碎乾燥樣品 將樣品全部通過10 mesh標準篩網 通過篩網的樣品再經磨碎 再將樣品全部通過20 mesh標準篩網 取適量足夠分析之樣品量 土壤樣品製備－研磨 * 土壤中重金屬檢測方法－王水消化法NIEA S321.63B 分析原理 將已經風乾、過篩處理的土壤樣品以鹽酸和硝酸混合，在室溫下靜置萃取16小時，再加熱至沸騰並迴流2小時。萃出消化液經定量，再以原子光譜分析儀分析其濃度。 樣品保存 研磨通過20mesh之樣品貯存於塑膠瓶(袋)中密封以備分析，一般金屬最長保存期限 6個月。 * 土壤樣品消化－王水 取約3 g通過100mesh之土壤樣品同時測定土壤水分含量 ↓ 以約1 mL試劑水潤濕樣品 ↓ 緩慢加入21 mL濃鹽酸、7 mL濃硝酸 ↓ 室溫靜置至少16小時 ↓ 沸騰狀態下維持約2小時 ↓ 以0.5 M硝酸溶液沖洗冷凝管及反應瓶 ↓ 收集洗液及消化液，以試劑水定容至100 mL ↓ 上下倒置搖晃均勻 ↓ 以濾紙過濾消化液 ↓ 上機 * 火焰式原子吸收光譜法 樣品溶液係由霧化器霧化後，再由攜帶氣體送入火焰中進行原子化，來自中空陰極燈管之特性光，在穿過火焰後，經由單光器分光處理後，再偵測器測量特性光的強度變化量。 特性光強度的變化量主要是取決於火焰中自由且未激發之基態原子數量的多寡，由於入射之特性光只會被待測金屬吸收，所以入射之特性光強度的變化量換算求得樣品溶液中待測元素之濃度。 金 屬 元 素 在 火 燄 中 原 子 化 過 程 分析物 溶液 霧化 固體／氣體 氣態膠 氣態分子 原子 離子 激發分子 激發分子 激發分子 吸收能量 放出能量 吸收能量 放出能量 吸收能量 放出能量 * 火焰原子化 樣品經由毛細管吸入霧化器中進行霧化。 混合槽中有檔板將大顆液滴截下流入廢液桶，只有約5%的樣品以小液滴形式進入火焰燃燒。 火焰原子化器效率並不好，由毛細管吸進樣品的部份極少，之後也只有極少數元素有機會原子化，因此靈敏度並不佳， 此法僅適用於分析ppm濃度的樣品。 * 檢量線基質 同一濃度的標準品在不同濃度的酸含量下，於儀器產生的訊號強度也會有差異。以火焰式原子吸收光譜法分析，王水基質的檢量線訊號強度會略比0.15%硝酸基質的檢量線低，所以檢量線分析時，檢量線的酸含量需與樣品消化液王水濃度相當，否則將造成樣品測值的偏差。 * NIEA S321.63B∕M111.00C品質管制 品管措施 品管要求 執行時機／頻率 方法偵測極限(MDL) 以土壤基質分析 每年執行一次 檢量線 線性相關係數(r值)應大於或等於0.995 每次樣品分析前應重新製作檢量線 檢量線空白(ICB/CCB)