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* * * 采用高温（500-550℃）使有机物完全分解氧化，将待测成分转化为无机状态。 微波消解：是用微波穿透被加热液体，利用极性分子在微波场内的变换产生能量，内部加热的方式；? * 说明： ① 所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 消化时不要用强火，应保持和缓沸腾，以免粘贴在凯氏瓶内壁上的含氮化合物在无硫酸存在的情况下消化不完全而造成氮损失。 ③ 消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在瓶壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全。④ 样品中若含脂肪较多时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，在开始消化时应用小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。 ⑤ 当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，加入30％过氧化氢 2—3 m1 后再继续加热消化。 ⑥ 若取样量较大，如干试样超过5 g 可按每克试样5 m1的比例增加硫酸用量。⑦ —般消化至呈透明后，继续消化30分钟即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物的样品．如含赖氨酸、组氨酸、色氨酸、酪氨酸或脯氨酸等时，需适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色。 ⑧ 蒸馏装置不能漏气。 ⑨ 蒸馏前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需再增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在70～90℃时发黑。  ⑩ 蒸馏完毕后，应先将冷凝管下端提离液面清洗管口，再蒸1分钟后关掉热源．否则可能造成吸收液倒吸。 * 本标准不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食品中氨基酸测定。 * 原理：样品除去蛋白质后，加入稀HCl，在加热条件下使蔗糖水解转化为还原糖，再以直接滴定法或高锰酸钾法测定。 * * * 硫代巴比妥酸值简称值, 用于定量丙二醛, 是表示油脂酸败程度的指标之一? 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 ③索氏抽提取器的准备 * 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，控制每分钟滴下乙醚80滴左右，抽提3-4h至抽提完全（视含油量高低，或8-12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹。 ④抽提 * 回收溶剂 称重：取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干乙醚，在100 ~105 ℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。 * 脂肪自动测定仪 * 1、蛋白质测定 （GB 5009.5-2010） 将含有蛋白质的样品与浓H2SO4共热，其中的氮变成铵盐状态后再与浓碱作用，放出的氨用酸吸收，滴定剩余的酸，即可算出含氮量。具体测定步骤可用消化、蒸馏、吸收与滴定。 四、容量分析法 * Company Logo 消化 * 蒸馏 消化液 + 40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气。 * 用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红—溴甲基酚绿混合指示剂）国标用亚甲基兰+甲基红。 指示剂 红色 绿色 红色 （酸） （碱） （酸） 用过量的 H2SO4 或 HCl 标准溶液吸收，再用 NaOH 标准溶液滴定过剩的酸液，用甲基红指示剂。 吸收 滴定 吸收与滴定 * 产品名称： 全自动凯氏定氮仪 ????????????????????????????????????????????? * 总氨基酸的测定（GB/T 5009.124-2003） 原理：食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。 其最低检出限为10pmol。 2. 氨基酸的测定—氨基酸自动分析仪 * 测定步骤 样品处理 称样 水解 测定 匀浆机打成匀浆(或尽量将样品粉碎),于低温冰箱中冷冻保存。 均匀性好的样品如奶粉等，使样品蛋白质含量在10～20 mg范围内。 在水解管内加入6