课件：二水和废水监测节.ppt

顶空气相色谱法 苯系物的标准色谱图 （二）挥发性卤代烃 挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。各种卤代烃均有特殊气味和毒性，可通过皮肤接触、呼吸或饮水进入人体。 测定水样中卤代烃的方法 顶空气相色谱法（HS-GC） 吹脱捕集气相色谱法（PT-GC） 顶空气相色谱-质谱法（HSGC-MS） 顶空气相色谱法 五种卤代烃标准色谱图 （三）氯苯类化合物 氯苯类化合物有12种异构体，其化学性质稳定，在水中溶解度小，具有强烈气味,对人体的皮肤和呼吸器官产生刺激，进入人体后，可在脂肪和某些器官中蓄积，抑制神经中枢，损害肝脏和肾脏。 氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药、油漆和有机合成等工业废水。 采用气相色谱法可对水样中各种氯苯化合物分别进行定性和定量分析。 1.氯苯的测定 2.氯苯类化合物的测定 氯苯类化合物标准色谱图 氯苯类化合物的测定 （四）挥发性有机污染物 凡在标准状态（273K，101.325kPa）下，蒸气压大于0.13 kPa的有机物（不包括有机金属化合物和有机酸类）为挥发性有机化合物。 测定方法 气相色谱法 气相色谱-质谱法（GC-MS） VOCs1混标的气相色谱 VOCs2混标的气相色谱图 气相色谱-质谱法（GC-MS） GC-MS联用仪组成方块图 VOCs总离子流色谱图 致癌 DIOXINs 剧毒 致畸形 人体暴露到二恶英中的允许值为: 0.000000000001 g/kg day （1?10-12 g/kg day） DIOXIN家族简介 苯环 p-Dioxin 二苯并对二恶英（DD） 2，3，7，8 - TCDD 一个DD最多可以结合8个氯原子，而根据氯原子结合的位置，可以有75种结合方式的排列组合。 即DD可以有75个家庭成员！ 多氯二苯并呋喃（PCDF） 此外，尚有类似物等，据统计共有210种毒物，所谓二恶英是指这210种毒物。但是目前限于条件，只检测其中17种毒性最高的二恶英类化合物。 目前利用色谱-质谱联用技术检测二恶英。 第九节 底质监测 一、底质监测的意义和目的 了解水环境污染现状，追溯水环境污染历史，研究污染物的沉积、迁移转化规律和对水生生物，特别是底栖生物的影响； 对评价水体质量，预测水质变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。 底质是矿物、岩石、土壤的自然侵蚀产物，生物活动及降解有机质等过程的产物，污水排出物和河（湖）床母质等随水流迁移而沉积在水体底部的堆积物质的统称 二、样品的采集 底质监测断面的位置应与水质监测断面重合，采样点在水质采样点垂线的正下方。 湖（库）底质采样点一般应设在主要河流与污染源水进入后与湖（库）水混合均匀处。 三、样品的制备、分解和提取 制备 脱水 自然风干、离心分离、真空冷冻干燥、无水硫酸钠脱水 筛分 要通过0.177-0.074mm筛，装入棕色瓶中，贴好标签备用 分解或浸取 硝酸-氢氟酸-高氯酸或王水-氢氟酸-高氯酸分解法 硝酸分解法 水浸取法 有机污染物的提取 索氏提取器提取法、超声波提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法（MAE） 1. 索氏提取器提取法 该方法用有机溶剂提取底质、污泥、土壤等固体样品中的非挥发性和半挥发性有机化合物，其提取方法和仪器参阅第六章第四节。 2. 超声波提取法 该方法以超声波为能源，在液体介质中产生大量看不到的微泡，微泡迅速膨胀、破裂，促使萃取剂与样品基体密切接触，并渗入内部，将欲分离组分迅速提取出来。适用于从底质、污泥、土壤等固体样品中提取非挥发性和半挥发性有机化合物。 索式提取器示意图 3. 超临界流体提取法 该方法与通常的液-液萃取或液-固提取的原理相同，所不同的是以超临界流体为萃取剂，从组分复杂的样品中把需要的物质分离出来。 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的介质，是在物质的温度和压力超过其临界点时的状态，其特点是：密度与液体相近，故与溶质分子的作用力强，易溶解其他物质；粘度小，接近于气体，故传质速率高；表面张力小，容易渗透进入固体颗粒，能保持较大的流速，并可通过调节其压力、温度、流速和加入溶剂来控制萃取能力。 由于这些特点，能够使萃取过程高效、快速地完成，已用于底质、污泥、土壤、空气颗粒物、生物组织等固体样品中农药、多环芳烃、多氯联苯、石油烃、酚类、有机胺等有机污染物的提取。 4. 微波辅助提取法（MAE） 该方法是利用微波能量，快速和有选择地提取环境、生物等固体或半固体中欲分离组分的方法。 其原理基于：将粉碎的样品与合适的溶剂充分混合，