DB13-T1384.10-2011 饲料中20 种磺胺类药物的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.10—2011 饲料中20 种磺胺类药物的测定 Determination of 20 kinds of sulfonamides antibiotics residues in feed producing animal origin 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.10—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准起草单位：河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、北京市出入境检验检疫局技术 中心、石家庄市疾病预防控制中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、吕品、卢晓宇、李挥、丛斌、张敬轩、张宏、米振杰、贾茜、沈磊、杨 立学、李志平、高振同、武英利。 I DB13/T 1384.10—2011 饲料中20 种磺胺类药物的测定 1 范围 本标准规定了饲料中20种磺胺类药物残留量的液相色谱- 串联质谱的测定方法。 本标准适用于饲料中磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺 胺甲基异噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二 甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁 啉、磺胺氯哒酮残留量的检验。 本标准各组分的定量限均为10.0 μg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 样品中的磺胺类药物经乙腈和二氯甲烷依次提取，液液分配净化后，液相色谱- 串联质谱法测定， 外标法定量。 4 试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 二氯甲烷：分析纯。 4.4 正己烷：分析纯。 4.5 无水硫酸钠：分析纯。于 650℃灼烧 4 h ，冷却后，贮存于具玻璃塞的干燥玻璃容器内备用。 4.6 乙酸：优级纯。 4.7 0.2％乙酸水溶液：移取 0.2 mL 乙酸，加水定容至 1 L 。 4.8 样品定容液：移取 700 mL0.2％乙酸水溶液，用甲醇定容至 1 L 。 4.9 磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺 胺二甲异噁唑、磺胺甲噻唑、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺－6－甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二 甲嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺胍、磺胺甲噻二唑、磺胺、磺胺喹噁啉、磺胺氯哒酮标 准物质，纯度≥99.0％。