DB13-T1384.11-2011 饲料中加丽素黄的测定.pdfVIP

ICS 65.120 B 46 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB13/T 1384.11—2011 饲料中加丽素黄的测定 Determination of carophyll yellow in feed 2011 - 05 - 10 发布 2011 - 05 - 20 实施 河北省质量技术监督局 发 布 DB13/T 1384.11—2011 前 言 本标准按照GB/T 1.1－2009给出的规则起草。 本标准由河北省质量技术监督局提出。 本标准由负责起草，河北省食品质量监督检验研究院、河北医科大学、石家庄市疾病预防控制中心、 北京出入境检验检疫局技术中心、河北省饲料产品质量监督检验站。 本标准主要起草人：张岩、丛斌、李挥、卢晓宇、吕品、张宏、马春玲、杨立学、沈磊、贾茜、米 振杰、李志平、李强。 I DB13/T 1384.11—2011 饲料中加丽素黄的测定 1 范围 本标准规定了饲料中加丽素黄的测定方法。 本标准适用于饲料中加丽素黄的测定。 本方法中高效液相色谱法的检出限为1.0 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 方法一 高效液相色谱法 3 方法提要 试样用乙腈提取，正己烷脱脂、浓缩后，高效液相色谱仪进行检测，外标法定量。 4 试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3 正丙醇。 4.4 2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）：化学纯。 4.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h ，处于干燥器内，冷却后备用。 4.6 乙腈提取剂：0.25 g BHT 溶液溶与 500 mL 乙腈。 4.7 BTH-乙腈溶液：5 g BHT 溶液溶于 500 mL 乙腈。 4.8 加丽素黄标品：纯度大于等于 90％。 4.9 标准储备液：分别准确称取 5.00 mg 纯品，精确至 0.01 mg 加丽素黄标准品，加入 BHT －乙腈 溶液溶解，定容于 200 mL 棕色容量瓶，配置成浓度为 25.0 µg/mL 的标准储备液。充氮气装置-18℃避 光保存，可使用两周。 4.10 混合标准工作液：准确移取加丽黄素标准储备液，用乙腈准确稀释成适宜浓度，即配即用。 5 仪器设备 5.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列（DAD ）或紫外－可见（UV －Vis ）检测器。 1 DB13/T 1384.11—2011 5.2 分析天平：感量 0.01 mg ，0.01 g 。 5.3