地表水中常规项目分析PPT课件.pptVIP

谢 谢 THANK YOU SUCCESS * * 可编辑 氨氮测定应注意的问题： 2 无氨水的影响 实验过程对水的要求很高，因为水的质量高低将直接影响试剂空白的大小，由此影响样品测定结果的准确性。 因此，应严格控制实验用水的质量，最好采用进行二次加工得到无氨水，或者采用用复合树脂交换柱制得的新鲜去离子水。 在实际操作中一般控制试剂空白吸光度不超过0.030（光程20mm 比色皿），这样可大大减少因为无氨水的质量控制不好而产生的测定误差。 氨氮测定应注意的问题： 3 试剂的影响 （1）纳氏试剂：在配制时应注意，配制的溶液要静置过夜，将上层清液移入聚乙烯瓶中密塞保存，否则其静止后生成的沉淀会对显色反应的灵敏度有较大影响。然后放入冰箱中低温冷藏，以防颜色逐渐加深。 （2）酒石酸钾钠：配制时向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ｍl左右后,冷却并定容至100ｍl，经此种方法处理后可以降低空白值。 。 氨氮测定应注意的问题： 4 实验室环境的影响 氨氮的测定应选择在无氨气的环境中进行，不应有扬尘、氨和铵盐类化合物，所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放。 因为玻璃器皿极易吸附空气中的氨，因而造成测定的偏差。而且玻璃器皿的洗涤应避免采用重铬酸钾洗液，因为此洗液易附着在容器上，具有强烈的氧化性，影响氨氮的测定。 玻璃器皿在必要时可用（1+9）的盐酸浸泡，且清洗、凉干后在空气中存放时问不宜太长即可用来进行样品的分析测定。 氨氮测定应注意的问题： 5 反应条件的影响 （1）反应体系pH的影响 由氨氮显色反应原理 2[HgI4]2-+NH3+3OH-→NH2HgIO↓ (红棕色)+7I-+2H2O 可知，显色基团为[HgI4]2-，显色溶液的OH-浓度影响反应平衡，对显色效果有明显影响。 氨氮测定应注意的问题： 实验表明1：测定前水样pH值应为6-8。pH6，反应灵敏度较低，吸光度值随pH值的减小而降低；pH值在6-8时，吸光度值较高；pH值10时，出现大量的红棕色沉淀。因此，水样保存时如果加入了浓硫酸，在测定前要用碱中和至pH值为6-8后，此外，为保证测定结果的准确性，水样与标准溶液的pH值应尽量一致，以免造成误差。 实验表明2：?加入纳氏试剂后，最后溶液显色的pH适宜范围是11.8—12.4。pH低于11.8，不产生颜色反应；pH高于12.4，溶液立即变浑，而无法测量吸光度。 ?????? 反应条件的影响 （2）温度 温度会影响纳氏试剂与氨氮的反应速度，并影响溶液的显色效果。实验表明，反应温度为25℃时，显色最安全；5℃～20℃ 时吸光度无明显改变，但显色不完全；当温度达到30℃时，溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象。因此，实验显色温度应控制在20℃～25℃ ，以保证实验分析结果的可靠性。?（3）反应时间 反应时间小于10min，溶液显色不完全；10min～30min颜色较稳定；30min～45min颜色有加深趋势；45min～90min颜色逐渐减褪。因而，用纳氏试剂光度法测定水中氨氮时，显色时间应控制在10min-30min，以尽快的速度进行比色，达到分析的精密度和准确度。 氨氮测定中其他应注意的细节： ①测定氨氮的实验室内不得有任何氨和铵盐的化学试剂存放。 ②纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大的影响。所配制的任何试剂，若有沉淀均应过滤除去(若用滤纸过滤，应用无氨水将滤纸洗净)。纳氏试剂是浓碱溶液，故不能用滤纸过滤。更方便的是用静置后倾泻法分离，取其上清液。用具胶塞的棕色硬质玻璃瓶贮存。 ③滤纸中常含痕量氨盐，使用时注意用无氨水洗涤。 ④纳氏试剂毒性很强，需注意小心使用。 ⑤地表水中氨氮的前处理，一般选用絮凝法处理，但对盐分高(氯离子1100mg/L)，或用絮凝法仍产生沉淀（白色或砖红色）的建议采用蒸馏法预处理。 ⑥氨氮以（N）计，在计算中应特别注意。 （三）总氮 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，反映水体富营养化程度的重要指标之一。 方法:GB11894-89 过硫酸钾氧化紫外分光光度法 方法原理：在120-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂（在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解生成氢离子和氧，加碱使过硫酸钾分解完全）。不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。 而后，利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此在275nm处作另一次测量以校正硝酸盐氮值。 用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。 T