水玻璃中二氧化硅的测定方法探讨.docVIP

钾水玻璃中二氧化硅快速测定方法的探讨 李淑玲 （河南建筑材料研究设计院有限责任公司，河南 郑州 450001） 摘要：介绍用氟硅酸钾法测定钾水玻璃中主要成分SiO2。通过实验原理、实验过程和实验条件的讨论，为实验室测定SiO2含量提供了一个切实可行的方法，与重量法相比，该方法提高效率30倍以上。 关键词：二氧化硅；氟硅酸钾沉淀；滴定法。 Rapid Determination of Silicon Dioxide in Potash Water Glass Method Li shuling (Henan Building material Research and Design Institute Co.,Ltd,Henan Zhengzhou 450001) Abstract: This paper mainly introduces measuring the method of silica in the potassium silicate with Potassium fluoride. Pass through the discussion for experimental principle, experimental process and experimental conditions, it is a realistic way for measuring silica in the laboratory. Compared with weight method，the method can increase the efficiency by more than 30 times. Keywords: silica; deposit of Potassium fluoride; Titration method. 0.前言 钾水玻璃以其优异的性能广泛用于防腐、铸造、油田、钻井或各种高档涂料中；防腐应用中主要用于耐酸、耐热、耐磨各种防腐业作粘接剂，配成耐酸耐热材料，按不同用途可分别制成钾水玻璃（KP1）胶泥、钾水玻璃（KP1）砂浆、钾水玻璃（KP1）混凝土，其具有机械强度大、粘结力高、耐酸性能好、耐热性好等优点。在碱性介质、含氟介质、中性盐类溶液和高级脂肪酸中耐腐蚀，常温固化、施工简单，工程使用寿命长以及耐热性高、空隙率小、抗渗耐水性高等优点。 模数是衡量水玻璃产品质量和选择使用用途的重要指标之一，它是通过测定水玻璃中的碱金属氧化物和二氧化硅含量，再依据两者的关系式计算出来的。碱金属氧化物可以通过酸碱滴定法能快速测定，但二氧化硅的测定较为繁琐和复杂，试验周期长，满足不了生产控制和使用的需要，更不能起到及时、准确指导控制生产的作用。而随着钾水玻璃产品在重要工程的需求量日益增加，对其质量的要求日趋严格，其二氧化硅更是该产品的必检项目。 目前针对钾水玻璃模数测定的国家标准及国家规范等中的方法均为重量法测定二氧化硅。该方法尽管有着测量准确度高，但是实验周期长不能满足生产、贸易和施工的要求。因此，建立快速、简洁、有效的方法测定钾水玻璃二氧化硅含量具有巨大的经济意义。笔者采用氟硅酸钾容量法对钾水玻璃中二氧化硅的测定进行了研究分析，得到了比较满意的结果。结果表明：该方法具有器材简单、易操作、准确度高等优点，可用于钾水玻璃中二氧化硅含量的有效测定。　　 钾水玻璃中二氧化硅的测定方法，GB 50212—2002《建筑防腐蚀工程及验收规范》及CECS 116：2000《钾水玻璃防腐蚀工程技术规程》中均要求为重量法。重量法测定二氧化硅具有精度高，对高含量硅的测定误差小，是较为经典的化学分析方法[1]。一组试验经脱水、洗涤、干燥、灰化最后灼烧、恒量需要十几个小时才能出结果。笔者通过重量法和氟硅酸钾快速容量法检测样品中二氧化硅含量，比较其测定的误差，探索出了一种较为快捷的方法为生产、施工和检测带来便利。一组实验只需20min即可出结果，能节省大量时间、省却开启高温炉于1000~1100℃灼烧的能耗，提高工作效率30倍以上。 1方法原理 氟硅酸钾容量法的测定原理：它是依据在有过量的氟离子和钾离子的强酸溶液中，硅酸能与氟离子作用生成氟硅酸离子（SiF62-），进而与钾离子生成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀： SiO32-+ 6F-+ 6H+= SiF62-+ 3H2O SiF62 -+ 2K+= K2SiF6↓ 将沉淀分离后于热水中水解，生成氢氟酸，可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数，依据氢氧化钠和二氧化硅的相当关系，计算试样中二氧化硅的含量。 其反应式如下： 水解反应：K2SiF6+ 3H2O = 2KF + H2SiO3+ 4HF 中和反应：HF + NaOH = NaF + H2O 2实验