第5节 透射电镜 2专题课件.ppt

A 照明系统 电子枪 聚光镜 B.成像系统 物镜 (Objective lens) 中间镜 (Intermediate lens) 投影镜 (Projector lens) C. 观察和记录系统 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 密度为ρ和厚度为t的样品上，若入射电子数为n， 3. 染色和刻蚀 大多数聚合物由轻元素组成。在用质厚衬度成象时图象的反差很弱，因此，由超薄切片得到的试样还不能直接用来进行透射电镜的观察，还需要通过染色或蚀刻来改善衬度。 3.3 透射电镜样品制备 3.3.4 超薄切片法  所谓染色 用一种含重金属的试剂对试样中的某一相或某一组分进行选择性的化学处理，使其结合或吸附上重金属，从而导致其对电子的散射能力有明显的变化。 通过把重金属引入到试样表面或内部，使聚合物的多相体系或半晶聚合物的不同微区之间的质量差别加大。 3.3 透射电镜样品制备 3.3.4 超薄切片法  3.3 透射电镜样品制备 3.3.4 超薄切片法  3.3 透射电镜样品制备 蚀刻 目的在于通过选择性的化学、物理作用，加大上述聚合物试样表面的起伏程度。 常用的蚀刻方法有化学试剂蚀刻和离子蚀刻。用作蚀刻的化学试剂有氧化剂和溶剂两类。所用的氧化剂有发烟硝酸和高锰酸盐试剂等。它们的蚀刻作用是使试样表面某一类微区容易发生氧化降解作用，使反应生成的小分子物更容易被清洗掉，从而显露出聚合物体系的多相结构来。 蚀刻条件要选得适当，以免引入新的缺陷或伴生应力诱导结晶等结构假像。溶剂蚀刻利用的是不同组分或不同相在溶解能力上的差异。 3.3 透射电镜样品制备 离子蚀刻 是利用半晶聚合物中晶区和非晶区或利用聚合物多相体系中不同相之间耐离子轰击的程度上的差异。 具体做法是在低真空系统中通过辉光放电产生的气体离子轰击样品表面，使其中一类微区被蚀刻掉的程度远远大于另一类微区，从而造成凹凸起伏的表面结构。 3.3 透射电镜样品制备 蚀刻较厚和较大的样品时，这种样品不能直接放入透射电镜中观察。因此常采用上述复型技术来进一步制样。但在对蚀刻试样的图象进行解释时，务必格外小心，这是因为试样很容易在蚀刻时或随后的处理阶段发生变形。所以根据这种电子显微像推测得到的蚀刻前的试样结构，应该用其它研究技术加以旁证。 3.3 透射电镜样品制备 3.3 透射电镜样品制备 第三节 透射电子显微分析 3.1 透射电子显微镜原理和结构 3.2 透射电子图像的衬度理论 3.3 透射电镜样品制备 3.4 透射电子显微分析的应用和发展 近代TEM发展史上三个重要阶段 像衍理论(50－60年代)： 英国牛津大学材料系 P.B.Hirsch, M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系 A.Howie （建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论） 高分辨像理论（70年代初）： 美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。 高空间分辨分析电子显微学（ 70年代末，80年代初）采用高分辨分析电子显微镜（HREM，NED，EELS, EDS）对很小范围（～5?）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）? 3.4 透射电子显微分析的应用和发展 根据加速电压的大小分为以下3种： （1）一般TEM。最常用的是100KV电镜。这种电镜分辨率高（点0.3nm，晶格0.14nm），但穿透本领小，观察样品必须很薄，约为30～100nm，如细胞和组织的超薄切片、复型膜和负染样品等。相当普及。我校有这样的设备。 （2）高压TEM。目前常用的是200KV电镜。这种电镜对样品的穿透本领约为100KV电镜的1.6倍，可以在观察较厚样品时获得很好的分辨本领，从而可以对细胞结构进行三维观察。 （3）超高压TEM。目前已有500KV、1000KV和3000KV的超高压TEM。这类电镜具有穿透本领强、辐射损伤小、可以配备环境样品室及进行各种动态观察等优点，分辨率也已达到或超过100KV电镜的水平。在超高压电镜上附加充气样品室，使人们可以观察活细胞内的超微结构动态变化。 3.4 透射电子显微分析的应用和发展 A 照明系统 电子枪 聚光镜 B.成像系统 物镜 (Objective lens) 中间镜 (Intermediate lens) 投影镜 (Projector len