快速高分辨率液相色谱－串联质谱法测定牛肉中食品与发酵工业.PDF

1—1802／ts．201602{)33 DOI：10．13995／j．enki．1 快速高分辨率液相色谱-串联质谱法测定牛肉中24种镇静剂类兽药残留量 魏晋梅1，周围2，解迎双2，张丽3，方素栎4，罗玉柱h，张咏梅1 I(甘肃农业大学研究测试中心，甘肃省草食动物生物技术重点实验室，甘肃兰州，730070) 2(甘肃出入境检验检疫局，甘肃兰州，730020)3(甘肃农业大学食品科学与工程学院，甘肃兰州，730070) 4(甘肃农业大学动物科学技术学院，甘肃兰州，730070) 摘 要 建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的检测方法。样品经氨水一乙腈溶液(体积比10：90)和30斗L B-葡糖苷酸酶／芳基硫酸酯酶提取后，用HLB固相萃取小柱净化，采用快速高分辨率液相色谱一串联质谱 9～0．999 添加浓度水平范围均有良好的线性关系，瑁关系数(r2)在0．963 8之fq，LODs为0．2～2．5斗g／kg，L0- 准偏差(RSD)为2．9—9．9％。该方法灵敏度高、回收率高，为镇静剂类药物残留量检测提供了基础方法，可满足 同类实验室的检测需求。 关键词 镇静剂；高分辨率液相色谱一串联质谱；牛肉 镇静剂是临床常用的能使动物中枢神经系统产 法是保证我国食品质量安全的迫切需要。 生轻度抑制、减弱机能活动，起到消除躁动：卞安、恢复 本文建立了牛肉中24种镇静剂类药物残留量的 安静的一类药物，常被不法分子作为生长促进剂用于 快速高分辨率液相色谱．串联质谱(RRLC—MS／MS)检 动物养殖中，从而对公众健康造成一定的危害。许多 测方法，该方法灵敏度高、回收率高，可为镇静剂类药 国家都将此类药物列为禁用药物。我国农业部176 物的残留检测提供科学参考依据。 号…和235号拉1公告规定严禁在动物饲料和饮用水 1 材料与方法 中使用此类药物，在动物源食品中不得检出此类药 物。 1．1材料与仪器 目前，国内外报道的镇静剂类药物及其代谢物的 牛肉样品：购自桃海市场(兰州)。 检测方法有气相色谱法(Gc)∞J、气相色谱．．质谱联用 法(GC．MS)¨。。、高效液相色谱法(HPLC)¨1、液相 色谱．质谱联用法(LC—MS)¨。、液相色谱一串联质谱联 用法(LC．MS／MS)。11‘等。涉及的样品主要有猪肉、 猪肾、猪肝、保健品和水产品等。严丽娟等’“。建立了 104， 超高效液相色谱一飞行时间质谱法高通量筛查乳制品 中20种镇静剂的方法，吴宁鹏等¨列采用超高效液相 普唑仑(171218—201104，≥99．1％)、三唑仑 色谱．串联四极杆飞行时间质谱法筛查饲料中11种 镇静剂类药。外源性化合物在畜牧业中的使用已经 引起了消费者的焦虑与恐慌，食品安全已经成为全世 99．8％)、氯硝西泮(171227—201103，100％)、硝西 界关注的焦点之一。因此，深入研究兽药残留检测方 201002，≥99．4％)等购自中国药品生物制品检定 第一作者：博士，副研究员(罗玉柱教授为通讯作者，E-mail： yuzhuluo@yeah．net)。 基金项目：甘肃省自然科学基金项目(1208RJZAl56)；甘肃省自 然科学基金重点项目(1010RJZA202)；甘肃省财政厅项目(基于 指纹图谱技术的牦牛产地鉴别与新鲜度评价研究) 购自Dr．EhrenstorferGmbH公司(德国)；氟哌利多 收稿日期：2015—05一13，改回日期：2015—09—06 2Q!鱼生差丝鲞蔓!塑(篁蔓i塑塑刊191