复方藁本内酯微乳的制备和含量测定-中国药师.PDF

中国药师　　２０１３年第１６卷第５期　　ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃｉｓｔ２０１３，Ｖｏｌ．１６　Ｎｏ．５ 复方藁本内酯微乳的制备和含量测定 １ ２ １ １ １ １ 李穆琼 　王庆伟 　张东旭 　徐雪飞 　韩晶阔 　李晓晔 　（１．第四军医大学药学系药物化学教研室　西安 ７１００３２；２．第四军医大学唐都医院药剂科） 摘　要　目的：制备复方藁本内酯微乳并测定其主要成分藁本内酯和桂皮醛的含量。方法：制备复方藁本内酯微乳，ＨＰＬＣ 法测定其主要成分含量。色谱柱为ＩｎｅｒｔｓｉｌＯＤＳ３（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）。测定藁本内酯时流动相为乙腈∶甲醇∶水（１０∶６０ μ ∶３０），柱温为５℃，检测波长为２８０ｎｍ；测定桂皮醛时流动相为甲醇∶水（６０∶４０），柱温为２５℃；检测波长为２９０ｎｍ。流速均为 －１ －１ －１ １．０ｍｌ·ｍｉｎ 。结果：藁本内酯在０．５０～５０．００ ｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９９９），桂皮醛在１．３０～１３０．１８ ｇ·ｍｌ （ｒ＝０．９９９８）范围 μ μ 内线性良好，藁本内酯的回收率为９９．６５％，ＲＳＤ为０．９７％（ｎ＝９）；桂皮醛的回收率为９９．８１％，ＲＳＤ为０．６２％（ｎ＝９）。结论： 复方藁本内酯微乳制备简单，以ＨＰＬＣ方法测定其主成分含量快速，准确，可靠。 关键词　复方藁本内酯微乳；藁本内酯；桂皮醛；高效液相色谱法 中图分类号：Ｒ９２７．２　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８０４９Ｘ（２０１３）０５０６９３０４ ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｍｐｏｕｎｄＬｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅＭｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓ １ ２ １ １ １ １ ＬｉＭｕｑｉｏｎｇ，ＷａｎｇＱｉｎｇｗｅｉ，ＺｈａｎｇＤｏｎｇｘｕ，ＸｕＸｕｅｆｅｉ，ＨａｎＪｉｎｇｋｕｏ，ＬｉＸｉａｏｙｅ（１．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＭｅｄｉｃｉｎａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｓｃｈｏｏｌｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，ｔｈｅＦｏｕｒｔｈＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ＇ａｎ７１００３２，Ｃｈｉｎａ；２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｙ，ＴａｎｇｄｕＨｏｓｐｉｔａｌ，ｔｈｅＦｏｕｒｔｈ ＭｉｌｉｔａｒｙＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ） ＡＢＳＴＲＡＣＴ　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｅｓｔａｂｌｉｓｈａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｌｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｌｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅ ａｎｄｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅｉｎｔｈｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓ．Ｍｅｔｈｏｄ：Ｔｈｅｃｏｍｐｏｕｎｄｌｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎｓｗｅｒｅｐｒｅｐａｒｅｄａｎｄｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙ ＨＰＬＣ．ＡｎＩｎｅｒｔｓｉｌＯＤＳ３ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５ ｍ）ｗａｓｕｓｅｄ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ μ （１０∶６０∶３０）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｇｕｓｔｉｌｉｄｅ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２８５ｎｍａｎｄ３５℃，ｒｅｓｐｅｃ ｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆｍｅｔｈａｎｏｌｗａｔｅｒ（６０∶４０）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｉｎｎａｍａｌｄｅｈｙｄｅ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈａｎｄ －１ ｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ２９０ｎｍａｎｄ２５℃，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｆｌｏｗｒａｔｅｗａｓ１．０ｍｌ·ｍｉｎ ．Ｒｅｓｕｌｔ：Ｌｉ