煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法.docVIP

大分类 小分类 煤 水分，灰分，挥发份，固定碳 1 适用范围 本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2水分的测定 本标准规定了煤的两种水分测定方法。其中方法A 适用于所有煤种，方法B仅适用于烟煤和无烟煤。 在仲裁分析中遇到有用空气干燥煤样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定空气干燥煤样的水分。 2.1 方法A（通氮干燥法） 2.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在干燥氮气六中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.1.2试剂 2.1.2.1氮气：纯度99.9%，含氧量小于0.01%。 2.1.2.2无水氯化钙（HGB 3208）：化学纯，粒状。 2.1.2.3变色硅胶：工业用品。 2.1.3仪器、设备 2.1.3.1 小空间干燥箱：箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.1.3.2 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖。 2.1.3.3干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.1.3.4干燥塔：容量250mL 2.1.3.5流量计：量程为100～1000 mL/min。 2.1.3.6分析天平：感量为0.1mg。 2.1.4分析步骤 2.1.4.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.1.4.2打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105～110℃的干燥箱（3.1.3.1）中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。注：在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。2.1.4.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。2.1.4.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.2 方法B（空气干燥法） 2.2.1方法提要 ? ? 称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，于空气流中干燥到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。 2.2.2仪器、设备 2.2.2.1鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。 2.2.2.2玻璃称量瓶：同3．1．3．2。 2.2.2.3干燥器：同3．1．3．3。 2.2.2.4分析天平：同3．1．3．6。 2.2.3分析步骤 2.2.3.1在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱（2.2.2.1）中。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，褐煤和无烟煤干燥1～1.5h。 ? ? 注：预先鼓风是为了使温度均匀，将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。 2.2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。 2.2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。 2.3 结果的计算 空气干燥煤样的水分按式（1）计算： Mad = ………………………………… （1） 式中： Mad----空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）； m----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）； m1----煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）。 2.4 水分测定的精密度 水分测定的重复性如表1规定： 表1 水分（Mad）/% 重复性限/% ＜5.00 0.20 5.00～10.00 0.30 ＞10.00 0.40 3灰分的测定 本标准包括两种测定煤中灰分的方法----缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。 3.1 缓慢灰化法 3.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到（815±10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。 3.1.2仪器、设备 3.1.2.1 马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815±10）℃。炉后壁的上部带有直径为（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。 马弗炉的恒温区