医疗用品等制造工业秋兰姆类促进剂是重要的促进剂而硫化促进剂.doc

对于轮胎、内胎、胶鞋、电缆、医疗用品等制造工业,秋兰姆类促进剂是重要的促进剂,而硫化促进剂ＴＭＴＤ又是秋兰姆类促进剂中最常用的产品之一,因此,对其纯度的测定有着普遍的实用意义。通常,对这种产品没有直接测定其纯度的方法,而用测定熔点的方法来表征其纯度。熔点的测定虽然比较简单,但是它不能直接反映出该产品中有效成分的含量,使用户在使用该产品时,很难准确计算出其投用量。笔者研究出一种直接测定其纯度的方法:即用Ｎａ2Ｓ将ＴＭＴＤ还原为二甲胺基甲荒酸钠,再对其进行定量测定,进而求得纯度。1　实验部分1.1　实验原理????硫化促进剂ＴＭＴＤ通过Ｎａ2Ｓ还原为二甲胺基甲荒酸钠(ＳＤＤ),ＳＤＤ和Ｈ2ＳＯ4作用,生成二甲胺基硫酸盐,并放出ＣＳ2。以甲酚红作指示剂,用ＮａＯＨ滴定过剩的Ｈ2ＳＯ4,计算求出硫化促进剂ＴＭＴＤ的纯度。1.2　试剂与仪器 试剂:????丙酮;0.1ｍｏｌ/Ｌ碘;Ｈ2ＳＯ4:Ｃ(1/2Ｈ2ＳＯ4)为0.5ｍｏｌ/Ｌ标准溶液和0.1ｍｏｌ/Ｌ标准溶液(按ＧＢ/Ｔ601的规定标定);0.1ｍｏｌ/Ｌ乙酸;2%Ｎａ2Ｓ;甲酚红(0.1%乙醇溶液);ＮａＯＨ:0.5ｍｏｌ/Ｌ标准溶液;2%五氰基亚硝基络铁酸钠。所用 试剂均为分析纯。五氰基亚硝基络铁酸钠试纸(以下简称试纸):用饱和的五氰基亚硝基络铁酸钠溶液浸泡白条定量滤纸,放在暗处晾干,此滤纸有效期为一个星期。仪器:实验室常规玻璃仪器,所有仪器均经过计量校验。1.3　实验步骤????称量3ｇ(准确至0.0002ｇ)研细的均匀粉状的ＴＭＴＤ,置于100ｍＬ烧杯中,并向其中加入50ｍＬ丙酮,置于70℃左右的水浴上加热溶解,定量转移至250ｍＬ的容量瓶中,冷却后加丙酮稀释至刻度。移取50ｍＬ溶液于锥形瓶中,在搅拌下,用滴定管向锥形瓶中加入Ｎａ2Ｓ溶液至溶液为棕色,同时加入过量的Ｎａ2Ｓ,用试纸检测至出现蓝色,3ｍｉｎ不变色。3ｍｉｎ后,过剩的Ｎａ2Ｓ用少量的碘溶液氧化,用试纸检测至蓝色消失。向溶液中加入25ｍＬＣＨＣｌ3并搅拌,然后再加入70ｍＬ蒸馏水,将锥形瓶中的混合物定量地转移到250ｍＬ的分液漏斗中,用30ｍＬ蒸馏水分2次洗涤锥形瓶,并转移到溶液中,充分地振荡溶液,溶液分成两层,将上面透明的水溶液放入500ｍＬ的碘量瓶中,用30ｍＬ蒸馏水分2次洗涤漏斗,并转移到溶液中,然后加入5～6滴甲酚红指示剂,用乙酸快速中和碘量瓶中的混合物至出现黄色,中和后的溶液立即用滴定管加入40ｍＬＨ2ＳＯ4。盖上瓶塞,密封放置20ｍｉｎ,再加入3～4滴甲酚红指示剂,用ＮａＯＨ标准溶液匀速滴定过剩的酸,在溶液滴定的终点,充分振荡并补充滴定至紫红色,1ｍｉｎ不变色。进行ＮａＯＨ溶液滴定混合物的空白实验,混合溶液包括50ｍＬ丙酮、130ｍＬ蒸馏水和40ｍＬＨ2ＳＯ4。1.4　分析结果?????计算ＴＭＴＤ(干品)质量分数按下式计算:ｗ(ＴＭＴＤ)=(Ｖ-Ｖ1)×3.005/[Ｍ(100-ｍ)]/50式中:Ｖ—空白实验消耗的ＮａＯＨ标准溶液体积(ｍＬ);Ｖ1—滴定时消耗的ＮａＯＨ标准溶液体积(ｍＬ);Ｍ—ＴＭＴＤ质量(ｇ);ｍ—ＴＭＴＤ的加热减量(%);分析结果取算术平均值,两次平行测定结果之差不大于0.5%。2　结果与讨论2.1　重复性测定?????按照实验步骤,分别对3批不同的ＴＭＴＤ的纯度连续测定10次,测定结果见表1。从表1可以看出,测定ＴＭＴＤ纯度的标准偏差在0.27%范围内,说明本实验有较好的重复性。?2.2　回收实验?????因为ＴＭＴＤ经Ｎａ2Ｓ还原为ＳＤＤ,因此以二甲胺基甲荒酸钠为标准物,进行回收实验。2.2.1　ＴＭＴＤ转化为ＳＤＤ的转化率测定?????将上述用氯仿萃取的混合物注入盛有200ｍＬ蒸馏水的500ｍＬ烧杯中,加入2滴酚酞指示剂,迅速用0.1ｍｏｌ/ＬＨ2ＳＯ4标准溶液滴定至红色刚消失。向此中性混合物中注入0.5ｍｏｌ/ＬＨ2ＳＯ4标准溶液40ｍＬ,将烧杯煮沸到ＣＳ2被除尽为止(约30ｍｉｎ),冷却至室温,加入2滴酚酞指示剂,以0.5ｍｏｌ/ＬＮａＯＨ标准溶液滴定至微红色。二甲胺基甲荒酸钠质量(ｇ)按下式计算:Ｙ=(Ｃ2Ｖ2-Ｃ3Ｖ3)×143.198/1000式中:Ｃ2—Ｈ2ＳＯ4标准溶液的浓度(ｍｏｌ/Ｌ);Ｖ2—0.5ｍｏｌ/ＬＨ2ＳＯ4溶液的体积(ｍＬ);Ｃ3—ＮａＯＨ标准溶液浓度(ｍｏｌ/Ｌ);Ｖ3—ＮａＯＨ标准溶液的体积(ｍＬ);143.198—ＳＤＤ的相对分子质量。按此方法对10批不同的ＴＭＴＤ进行了转化率测定,结果见表2。　　从表2数据可以看出,ＴＭＴＤ转化为ＳＤＤ的平均转化率达到99.01%,因此可采用ＳＤＤ为标准物进行回收率实验。2.2.2　回收率测定????以丙酮(50ｍＬ)为溶剂,二甲胺基甲荒酸钠(21.3