电感耦合等离子体发射光谱法-中国有色金属标准质量信息网.doc

GB/T 12690.— GB/T 12690.— PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布200×-×× 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发布 200×-××-××实施 200×-××-××发布 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化钍量的测定 电感耦合等离子体质谱法（方法1） 电感耦合等离子体发射光谱法（方法2） Chemical analysis methods of rare earth concentrates Part 2：Determination of oxide thorium contents Inductively coupled plasma mass spectrum method （1） Inductively coupled plasma atomic emission specrographic method（2） （送审稿） 中华人民共和国国家标准 ICS 77.120.99 H14 GB/T 18114.2—20xx GB/T 18114.2-200X GB/T 18114.2-200x PAGE 6 PAGE 7 GB/T 18114.2-20xx 前 言 GB/T18114-200X《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分： 第1部分：GB/T18114.1-200X 稀土总量的测定 重量法 第2部分：GB/T18114.2-200X 氧化钍量的测定 第3部分：GB/T18114.3-200X 氧化钙量的测定 第4部分：GB/T18114.4-200X 氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法 第5部分：GB/T18114.5-200X 氧化硅量的测定 第6部分：GB/T18114.6-200X 氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第7部分：GB/T18114.7-200X 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 第8部分：GB/T18114.8-200X 稀土配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法 第9部分：GB/T18114.9-200X 五氧化二磷量的测定 分光光度法 第10部分：GB/T18114.10-200X 水分量的测定 重量法 第11部分：GB/T18114.11-200X 氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法 本部分为第2部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。 本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分方法1由赣州有色冶金研究所起草。 本部分方法1由包头稀土研究院、包钢稀土高科技股份有限公司参加起草。 本部分方法1主要起草人：潘建忠、钟道国、刘柏禄。 本部分方法1参加起草人：杜梅、张立锋、曹俊杰、姚媛芳、杨春红。 本部分方法2由赣州有色冶金研究所起草。 本部分方法2由包头稀土研究院、湖南稀土金属材料研究院参加起草。 本部分方法2主要起草人：刘鸿、黎英、王林生。 本部分方法2参加起草人：刘晓杰、李玉梅、刘荣丽、成国庆。 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化钍量的测定 方法1电感耦合等离子体质谱法 范围 本部分规定了稀土精矿中氧化钍量的测定方法。 本部分适用于稀土精矿中氧化钍含量的测定。测定范围：0.002%～0.30%。 方法原理 试样氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂熔融分解，水浸出。过滤除去硅、铝、钠盐，用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行等离子体质谱测定，测定时以内标法进行校正。 试剂和材料 3.1 氢氧化钠。 3.2 过氧化钠。 3.3 硝酸（ρ：1.42g/ mL）。 3.4 高氯酸（ρ：1.67g/ mL）。 3.5 盐酸（1+1）。 3.6 氢氧化钠洗液（20g/L）。 3.7 硝酸稀释液（1+199）。 3.8 氧化钍标准贮存溶液：准确称取0.1000g二氧化钍[w(ThO2)≥99.95%，在110℃烘干过]于250mL烧杯中，加入10mL盐酸（ρ：1.19g/ mL）和0.5mL氢氟酸（ρ：1.14g/ mL），加热溶解，加入2mL高氯酸（3.4）蒸发至冒白烟直至湿盐状，冷却，用盐酸（1+2）溶解并用盐酸（1+2）定容于100mL容量瓶中，混匀，此溶液1mL含1mg二氧化钍 3.9 氧化钍标准溶液：准确移取1.00mL氧化钍标准贮存溶液（3.8），于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用水定容，混匀，此溶液1mL含1μg氧化钍。 3.10铟标准储存溶液：准确称取1.0000g金