电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中-有色金属科学与工程.doc

电感耦合等离子发射光谱法测定锂制品中的 Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd 叶春生 刘鸿 潘建忠 黎英 （赣州有色冶金研究所 江西赣州 341000） 摘要：本实验采用电感耦合等离子发射光谱法来测定锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd等杂质元素量，确定了用硝酸（1+1）10 mL分解样品以及选择锂浓度为5 mg/mL基体效应最小；选择了适合本实验分析用的波长（Zn：213.856 nm；Ca：396.847 nm；Cd：228.802 nm；Cu：324.754 nm；Mg：280.270 nm；Mn：259.373 nm；Ni：231.604 nm；Pb：220.353 nm）；仪器功率选择1000W；通过实验得出标加回收率为92%-110%，相对标准偏差小于5%；并确定测定范围为Mn、Cd、Ni 、Zn 0.00005 %～0.0080 %，Ca、Cu、Mg 0.0001 %～0.0080 %，Pb 0.0002 %～0.0080 %。 关键词：锂制品；等离子发射光谱； 测定 Inductively coupled plasma emission spectrometry determination of lithium products Cu, Pb, Zn, Ni, Ca, Mg, Mn and Cd YE Chun Sheng , LIU Hong, PAN Jian Zhong, li Ying ( Ganzhou Nonferrous Metallurgy Research Institute, Ganzhou 341000, JiangXi, China ) Abstract: This paper adopts the inductively coupled plasma emission spectrometry to determine the amount of common impurity elements in the lithium products.Many influence flacts have been investgated,such as the sample decomposition and the influence of matrix effect on determination, selection of suitable analytical spectral lines, instrument power, integral time, detection limit, method accuracy and precision of the research. The determination of Cu, Pb, Zn, Ni, Ca, Mg, Mn and Cd content in the best conditions have been done. Key words: lithium ；Plasma emission spectrometry； Determine 0 前言 金属锂在现代工业和科学技术中具有非常重要的作用，广泛应用于电池、电子、化工、医药、玻璃、橡胶、陶瓷、核工业、航空航天、金属冶炼、机械制造等领域[1-6]。一些杂质的存在会对锂制品的性能产生很大的影响，因此检测出杂质的含量对科研和生产有积极的意义。目前主要的分析手段是离子色谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和分光光度法。近年来，ICP-AES法应用于金属锂及锂盐中杂质元素的测定已有报道[7-10]。本实验采用电感耦合等离子发射光谱法测定了锂制品中的Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn和Cd ，具有操作简便快捷、精密度和准确度高的优点。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 JY HORIBA Ultima 2等离子发射光谱仪。主要参数如下： 分辨率 ：0.006 nm（160-450 nm，4320刻线 / mm光栅）；RF发生器：固体电路，40.68MHz，晶体控制；高盐雾化器；冷却气流量12 L·min-1；载气流量0.4 L·min-1，辅助气流0.2 L·min-1，进样速率2.5 mL/min。 氩气[w(Ar)≥99.99%]。 实验用水为超纯水（18.25 MΩ·cm）；硝酸（ρ：1.42 g/ mL，经亚沸蒸馏提纯）；硝酸（1+1）（经亚沸蒸馏提纯）。 铜、锌、锰、镉、镍、铅、钙、镁标准贮存溶液：此溶液1mL含各被测元素25.00μg/mL。 高纯碳酸锂（Cu、Pb、Zn、Ni、Ca、Mg、Mn、Cd均小于0.0001%）。 标准系列溶液配制：分别称取6份高纯碳酸锂2.6615 g于200mL烧杯中，缓慢加入