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用於核桃油中γ-生育酚回收的超臨界流體萃取技術(SFE )和加壓溶劑萃取技術
(PSE )的比較
發佈日期 :2013-05-29
一 、應用效益 超臨界流體為不適用於反相的化合物提供了強大的解決方案 。這
兩種技術都被認為是綠色技術,因為它們比其他競爭性的技術需要更少的溶劑。
儘管被認為是一種溫室氣體 ,CO2 或者是現有流程的一種副產品 ,或者是從
SFE/SFC 流程的應用環境中獲取並返回到環境當中;因此,它對形成溫室效應不
起作用。其他效益包括但不限於 :更快的分析時間、更有選擇性的萃取、更少的
乾燥時間和更低的運行成本 ;所有這些效益都會大大提高實驗室的通量 。 二 、
沃特世解決方案 Method Station SFC 系統、SFE100 萃取系統、2998 光電二極體
陣列 (PDA )檢測器 、SunFire Prep Silica 色譜柱 、Empower 軟體 三 、引言 γ-
生育酚是人類飲食 (如植物籽和堅果)中攝取的維生素 E 的主要形式。過去 ,
一些營養補充公司都將重點放在了α-生育酚的健康效益上。然而,最近的各項研
究表明 ,與α-生育酚不同 ,γ-生育酚具有抗發炎的特性 。1 事實上 ,一些人類與
動物研究表明,γ-生育酚的血漿濃度與心血管疾病和前列腺癌的發病率成反比關
係 。1 現在 ,研究人員已經認識到 ,γ-生育酚可能具備以前沒有考慮到的藥物性
能。1 超臨界二氧化碳與油的相容性本身就適於超臨界二氧化碳萃取技術。超臨
界流體萃取(SFE )比其他碳氫化合物萃取技術具有許多顯著優勢,包括: ■ 萃
取時間更快 ■ 萃取選擇性更多 ■ 溶劑用量減少(90%~100%) ■ 溶劑處理成
本降低另外,SFE 對於在分析之前無乾燥時間或無萃取後處理。SFE 非常適合從
天然產品中萃取油 。在其臨界點以上 ,CO2 表現出像液體一樣的密度 ,同時保
留像氣體一樣的擴散性、表面張力和粘度。這些特性導致很高的品質傳遞 ,對多
孔固體的穿透力更大 ,同時保留了類似於液體的溶劑強度。壓力溶劑萃取技術
(PS E )在理論上與S F E 技術相似 ,只有一個主要的區別 :PSE 技術中採用的
溶劑通常是己烷或一些其他碳氫化合物溶劑 。在PSE 過程中 ,和SFE 一樣 ,將
樣本放入一個壓力容器中 ,在給定的溫度、壓力和流速下處理 ,以萃取目標分析
物 。由於其水溶性有限,從堅果中提取油更適於正相流體色譜法 (NPLC )。超
臨界流體色譜法 (SFC )是NPLC 的一項非常有利的替代方法。超臨界 CO2 的
低粘度和強擴散性加快了分析時間 ,同時消耗少量的溶劑。另外,與質譜儀連用
時 ,SFC 就不需要使用己烷或庚烷等溶劑 。本應用文獻說明了 SFE 及其競爭技
術PSE 的使用,使用相同的通用儀器去除核桃中的γ- 生育酚。對這兩種技術的
比較,重點是比較總處理時間、總碳氫基溶劑需量和總γ- 生育酚萃取量。然後 ,
SFC 會用於將γ- 生育酚與其他具有相似極性的基質組分分開 。
四、試驗 採用沃特世Method Station SFC 系統對本試驗中進行的所有萃取進行
分析 。採用沃特世SFE100 萃取系統來執行PSE 和SFE 萃取 。
標準品處理 γ-生育酚標準品通過 Sigma Aldrich (貨號 :T1782-100mg)取得並
在己烷中稀釋 (J. T. Baker ,HPLC 級) ,得到濃度為 1 毫克/毫升的溶液。然後進
行連續稀釋 ,形成校正曲線 。
樣品處理 將 38 克核桃放入一個食品加工機中弄碎 ,並放入一個帶篩檢程式的
100 cc 用手指擰緊的容器組合件中。SFE 和PSE 技術的基本萃取條件如下: SFE
的條件 SFE 系統:SFE100C10 流速:7 毫升/分鐘壓力:450 巴 SFE 修飾劑:乙醇
(J. T. Baker ,HPLC 級)萃取容器:100 cc 萃取溫度:50 °C 共溶劑:0.5 mL 乙醇
萃取時間:在上述條件下動態萃取40 分鐘 PSE 的條件 SFE 系統: SFE100C10 流
速:7 毫升/分鐘萃取容器:100 cc 萃取溫度:50°C 壓力:250 巴萃取溫度:50°C
PSE 溶劑:100%己烷 PSE 淨化溶劑:CO2 萃取時間:動態萃取40 分鐘 ;CO2 淨化
/乾燥5 分鐘 SFC 的條件
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