第三章药物的鉴别.pptVIP

小结 药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理 化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 而不是对未知物进行定性分析。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。 小 结 一般鉴别试验 —依据某一类药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 有机氟化物类、有机酸盐（水杨酸、酒石酸盐） 芳香伯胺类、托烷生物碱类、无机金属盐、无机酸根 性状：外观、溶解度、物理常数 专属鉴别试验 —在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体 鉴别试验的项目 小 结 化学鉴别法 仪器鉴别法 鉴别试验方法 呈色反应 沉淀生成反应 荧光反应 气体生成反应 光谱法（UV、IR、NIRS、AAS、NMR） 色谱法（TLC、HPLC、GC） X射线粉末衍射、MS 实验一 查阅《中国药典》中有关内容 一、实验目的 1.掌握《中国药典》的查阅方法； 2.熟悉《中国药典》的基本结构。 二、实验原理 （写出《中国药典》的基本内容、各部分的主要内容以及《中国药典》的查阅方法） 三、实验内容 按照下列项目，查阅《中国药典》2010年版，记录所在页码及括号中内容的查阅结果。 * 臭：气味的总称 * 潜在芳伯氨基：芳酰胺基水解或硝基还原 　 3．物理常数：评价药品质量的重要指标，具有鉴别意义，也反映该药品的纯杂程度。 《中国药典》收载的物理常数包括： 相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。 二、一般鉴别试验 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。 特点为： 是证实药品是某一类药物的依据，要进一步证实是哪一种药物，还需要结合专属鉴别试验。 是根据药物所具有的性质或结构进行药物的真伪鉴别。 例：无机药物——根据其组成的阴、阳离子的特殊反应，并以药典附录项下的一般鉴别试验为依据 。 有机药物――采用典型官能团反应。 只能确定供试品为某一类药物，而不能证实它是哪一种药物 一般鉴别试验： 只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 例如:钠盐的焰色试验,不能辨认是氯化钠、苯钾酸钠或者是其它某一种钠盐药物。 只适用于确认单一的化学药物，对多种药物的混合物或有干扰物存在时，不适用。 一般鉴别试验的项目---《中国药典》 丙二酰脲类、 托烷生物碱类、 芳香第一胺类、 有机氟化物类、 无机金属盐类（钠盐、钾盐、锂盐、钙盐、钡盐、铵盐、镁盐、铁盐、铝盐、锌盐、铜盐、银盐、汞盐、铋盐、锑盐、亚锡盐）、 有机酸盐（水杨酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、苯甲酸盐、酒石酸盐）、 无机酸盐（亚硫酸盐或亚硫酸氢盐、硫酸盐、硝酸盐、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、醋酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物） 1.有机氟化物 (1)原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，为碱性溶液吸收成为无机氟化物，在pH 4.3溶液中无机氟化物与与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色的螯合物。 为了消除试剂和器皿可能带来的影响，应同时进行空白试验（blank test）以供对照。 空白试验：在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。 反应式为： (2)鉴别方法 取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml 与氢氧化钠（0.01mol/L）6.5ml为吸收液，待燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加含有12%乙酸钠的稀乙酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。 2.芳香第一胺类 (1)原理 芳香族第一胺遇亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚偶合形成有色偶氮染料。 反应式为： β-奈酚试液要现用现配 不同的供试品，会生成橙黄色到猩红色沉淀。 (2)鉴别方法 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄到猩红色沉淀。如供试品为酰化芳香第一胺类，取供试品约0.1g，加稀盐酸2ml，煮沸水解，放冷，再照上法试验。 3.丙二酰脲类(P96) （1）与银盐的反应　 1)原理 丙二酰脲类在碳酸钠试液中形成钠盐而溶解，再与硝酸银试液起作用，先生成可溶性的一银盐，继而产生不溶性的二银盐沉淀。 2）鉴别方法 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1m