返滴定法测定白矾散中白矾的含量-中国兽药杂志.pdf

中国兽药杂志２０１８年２月第５２卷第２期　 　 ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｄｒｕｇ ·４９ · － ｄｏｉ：１０．１１７５１／ ＩＳＳＮ．１００２ １２８０．２０１８．０２．０８ 返滴定法测定白矾散中白矾的含量 熊 玥，宋慧敏，毕昊容 （江苏省兽药饲料质量检验所，南京 ２１００３６） － － － － － ［收稿日期］２０１７ ０６ ０２　 ［文献标识码］Ａ　 ［文章编号］１００２ １２８０ （２０１８）０２ ００４９ ０４　 ［中图分类号］Ｓ８５８．２８ － ［摘　 要］　 建立了白矾散中白矾含量测定的方法。 样品在６００℃灰化２ｈ，稀盐酸溶解，过量ＥＤＴＡ ２Ｎａ ３＋ － 配位ＡＬ ，以二甲酚橙作为指示剂，锌滴定液滴定剩余的ＥＤＴＡ ２Ｎａ，计算白矾的含量。 经方法学 考察，本方法符合含量测定要求，平均回收率为９７．６％，ＲＳＤ 为０．８％。 所建立的测定方法结果稳定 可靠、重现性好，可用于白矾散的质量控制。 ［关键词］　 白矾散；白矾；返滴定；含量测定 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｌｕｍｅｎ ｉｎ Ｂａｉｆａｎ Ｐｏｗｄｅｒ ｂｙ Ｒｅｓｉｄｕａｌ Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ － － ＸＩＯＮＧ Ｙｕｅ，ＳＯＮＧ Ｈｕｉ ｍｉｎ，ＢＩ Ｈａｏ ｒｏｎｇ （Ｊｉａｎｇｓｕ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ Ｄｒｕｇ ａｎｄ Ｆｅｅｄ，Ｎａｎｊｉｎｇ ２１００３６，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ａ ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄｆｏｒ ａｌｕｍｅｎ ｉｎ ｂａｉｆａｎｐｏｗｅｒ，ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙ ｄｉｌｕｔｅ ＨＣｌ ３＋ － ａｆｔｅｒ ｉｔｗａｓａｓｈｅｄｉｎ６００ ℃ ｆｏｒ２ｈ．ＡＬ ａｎｄＥＤＴＡ ２Ｎａｆｏｒｍｅｄａｃｏｍｐｌｅｘ． Ｕｓｉｎｇｘｙｌｅｎｅｏｒａｎｇｅａｓａｎｉｎｄｉｃａｔｏｒ， － ｅｘｃｅｓｓ ａｍｏｕｎｔ ＥＤＴＡ ２Ｎａ ｗａｓ ｔｉｔｒａｔｅｄ ｂｙ ｚｉｎｃ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｕｍｅｎ ｃａｎ ｂｅ ｃａｌｃｕｌａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ，ａｐｐｒｏａｃｈ ｗａｓ ｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｉｔｈ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ． Ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ＝ ｒａｔｅ ｗａｓ９７．６％ （ＲＳＤ ０．８％）． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｔａｂｌｅ ｗｉｔｈ ａ ｇｏｏｄ ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙ，ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ｉｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ｂａｉｆａｎ ｐｏｗｅｒ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｂａｉｆａｎ ｐｏｗｄｅｒ；ａｌｕｍｅｎ；ｒｅｓｉｄｕａｌ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 　 　 白矾散收载于《中国兽药典》２０１５ 年版二部， 极涩，性寒，有微毒，可少量食用。 有文献报道白矾 由白矾、黄芩