WATERS2695-2487HPLC仪器操作简明流程.docVIP

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  • 2019-07-18 发布于江西
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WATERS 2695-2487 HPLC 仪器操作简明流程 WATERS 2695-2487 HPLC 仪器操作简明流程 1、2487检测器开、关机及使用: 打开电源 仪器自检1-2min 预热5min 稳定约30min 设定通道、波长模式、波长(也可在工作站上设置) 回零(Auto Zero) 分析检测 实验完毕关掉电源开关即退出。 2、2695分离单元使用操作: 1) 开机自检 打开电源开关,仪器开始自检(4-5min),待屏幕上方出现“Idle”字样表示自检成功。 2) 脱气(Degas) 按面板右下方“Menu/Status”键进入“Status(1)”界面,移动光标 至“Degasser Mode”,按Enter选择“On”,打开在线脱气。 3) 设定柱温(可选项) 在“Status(1)”界面,移动光标至“Col Htr Set”,输入目标温按Enter即可。(可在工作站方法中设置) 4) Prime Seal Wash(清洗柱塞杆) 按“Menu/Status”键回到“Menu”界面,按下排功能键“Diag”,然后再按下排功能键“Prime Seal Wsh”,“Start”,冲洗1~2min后,“HALT”,“CLOSE”。 5) Wet Prime 在“Status(1)”界面中“Composition”下,选择将用到的溶剂通道为“100%”,按液晶屏幕右下角“Direct Function”键,移动光标选择“2 Wet Prime”,“OK”,流速及时间可使用默认值,也可自行设定(如:5ml/min,3min),“OK”即可。 将每一个会用到的溶剂通道按照上述操作一次。 6) Purge Injector(注射器排气泡及清洗) 进入“Direct Function”界面后,选择“3 Purge Injector”,“OK”,默认数值为6,“OK”。 7) Prime Needle Wash(清洗注射针) 进入“Diagnostics”界面,按下排功能键之“Prime Ndl Wsh”,“Start”,默认30秒钟,“Close”,即可返回“Diagnostics”界面。 注:以上4)-7)为溶剂系统前处理过程,建议每天开机后依次进行。若发现注射器中有气泡,则可重复6)直至排除。如果流动相中含有盐类,则实验结束后必须用水清洗柱塞杆(即操作4))。 8) 平衡柱子 在“Status(1)”界面上,按流动相比例设定各通道溶剂比例后,再Wet Prime操作一次,然后设置流速,平衡色谱柱30-60min。 9) 放置样品 拉开样品转盘舱门,将盛有待测样品溶液的样品瓶放入转盘中,记下样品瓶号,关上舱门。 10) 检测样品 打开工作站,设置仪器方法、方法组、自动进样序列等,监视基线、检测样品。 11) 分析处理数据、打印报告 12) 清洗注射器、针、柱塞杆 参见上述4)、7)。 13) 清洗色谱柱 用水冲洗柱子40-60min(视柱子规格不同,流速通常1ml/min);然后用甲醇或乙腈冲洗柱子40min(流速1ml/min)。 14) 关机 关掉电源开关。 另外有相关注意资料 1、 检测器波长范围:190-700nm 2、 可以进行紫外扫描(scan),参考媒体播放 3、 清洗柱塞杆的溶剂可以用水,或5%-10%甲醇(抑菌) 4、 清洗针的溶剂可以根据样品溶解性选择,如甲醇,或异丙醇-水(1:1) 5、 清洗柱塞杆操作“prime seal wash”“start”后,看有溶液流出,持续一段时间后,按下“HALT”,“CLOSE” 冲洗1-2min即可,1次。可以每天开机后进行,或结束实验时进行。流动相中有盐,结束实验时一定要清洗。仪器不自动进行。 6、 每次仪器打开后,会自动进行的操作有:①START UP DIAGNOSTICS; ②WATERS ALLIANCE SEPERATIONS MODULE, REV2.03, INITIALIZING;③INITIALIZING NEEDLE & SYRINGE; ④INITIALIZING CAROUSELS; ⑤INITIALIZING SOLVENT SYSTEM; ⑥IDLE (在屏幕上有显示) 7、 “实验结束后要purge injector”,1次即可,包括了“purge sample loop”。 8、 在线脱气机打开后,开始时运行加速,使压力很快降到1.0psi以下,然后维持在0.5psi左右。 9、 怀疑管路堵塞可卸下单向阀、在线过滤器进行清洗。单向阀安装注意方向。 10、 本仪器配置注射器体积250ul,样品环100ul。可在“CONFIG”中查看。 11、 样品环体积可换;但同时注射器体积也应匹配。注射器体积有25、100、250、25

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