任务4 丁醇异构体色谱条件的选择 能力目标 加强对气相色谱法法实用技术的掌握。 能够针对所分析样品,选择出最佳的色谱分离条件。 能够掌握色谱分离条件的选择原则及方法。 速率理论 * * 课程引入 任务:今有一丁醇溶液,其中含有叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇,如何设计用气相色谱法分析该混合溶液的方案吗?要求各异构体与溶剂间能完全分离。 载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气流速较大时,传质阻力项起主要作用,采用较小摩尔质量的载气(如H2,He),可减小传质阻力,提高柱效。 热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中,首选氮气作载气。 选择载气时,还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。 载气流速的选择(学生操作) 请同学们测定不同载气流量下该溶液的分离情况。 载气流量分别为10mL/min、20mL/min、30mL/min、40mL/min、60mL/min、80mL/min。 最佳载气流速的选择(学生) 第1组:最佳值为 cm/s;第2组:最佳值为 cm/s; 第3组:最佳值为 cm/s;第4组:最佳值为 cm/s; 第5组:最佳值为 cm/s;第6组:最佳值为
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