气相色谱法测定工作场所中的苯系.pptVIP

气相色谱法测定工作场所空气中苯系物 主要章节 空气中苯系物的危害及研究进展 气相色谱测定苯系物方法 工作场所中苯系物的测定 第一章空气中苯系物的危害及研究进展 空气中苯系物的危害 短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时，可出现中枢神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。 长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒，可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱样症候群。 苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。 采 样 方 法 主动采样 被动采样 气相色谱法 离子迁移谱 液相色谱法 其他方法 苯系物的分析方法 第二章气相色谱测定苯系物方法 主要内容 试剂、仪器 实验 分析 方法小结 试剂 仪器 适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和苯乙烯配制于一定体积的甲醇（3：1）中 样品采集 气体样品采集 常温下，将老化后的采样管去掉两侧的聚四氟乙烯帽，按照采样管上流量方向与采样器相连，检查采样系统的气密性。以10 ml/min～200 ml/min的流量采集空气10 min～20 min。 空白样品采集 将老化后的采样管运输到采样现场，取下聚四氟乙烯帽后再重新密封，不参与样品采集，并同已采集样品的采样管一同存放 实验： 标准样制备 分析条件 校准 仪器稳定性检验 标准样制备： 1 2 3 4 5 6 苯(μg/mL) 甲苯(μg/mL) 乙苯(μg/mL) 对二甲苯(μg/mL) 间二甲苯(μg/mL) 邻二甲苯(μg/mL) 苯乙烯(μg/mL) 200 200 200 200 200 200 200 100 100 100 100 100 100 100 50 50 50 50 50 50 50 25 25 25 25 25 25 25 5 5 5 5 5 5 5 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 分析条件 采样管初始温度：40℃； 聚焦管初始温度：40℃； 干吹温度：40℃； 干吹时间：2 min； 采样管脱附温度：250℃； 采样管脱附时间：3 min； 采样管脱附流量：30 ml/min； 聚焦管脱附温度：250℃； 聚焦管脱附时间：3 min； 传输线温度：150℃。 柱箱温度：80℃恒温； 柱流量：3.0 ml/min； 进样口温度：150℃； 检测器温度：250℃； 尾吹气流量：30 ml/min； 氢气流量：40 ml/min； 空气流量：400 ml/min。 热脱附仪： 气相色谱： 校准 此次实验所用的定量方法为外标法，用于测定校正因子的标准样周期性重复使用，周期长短视仪器稳定性而定，一般可在测定5个样品后校准一次。 仪器稳定性检验 各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进与试样被测成分含量相近的标准样品2μL，其峰面积（或峰高）相对偏差不大于5%，即认为仪器处于稳定状态。 测定所得的色谱图 组分 线性范围(μg/mL) 回归方程 相关系数 检出限(μg/mL) 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 Y=205.52X+92.24 Y=221.01X+70.62 Y=219.63X-22.23 Y=218.28X-83.45 Y=223.18X-83.48 Y=218.39X-78.56 Y=222.37X-87.04 0.9994 0.9993 0.9992 0.9994 0.9994 0.9993 0.9995 0.14 0.15 0.19 0.19 0.20 0.24 0.23 线性关系及检出限 组分 加标浓度μg/mL 平均检测浓度 μg/mL RSD(%) 平均回收率(%) 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯 100,50, 5 100,50, 5 100,50, 5 100,50, 5 100, 10, 5 100,50, 5 100,50, 5 97.8 , 48.9, 4.84 96.5 , 47.9, 4.74 95.8 , 47.7, 4.68 94.8 , 47.1, 4.65 93.6 , 46.9, 4.60 92.8 , 45.9, 4.59 92.5 , 45.7, 4.55 2.8, 3.4, 4.7 2.8, 2.5, 3.5 2.4, 3.3, 4.0 2.9, 3.6, 4.8 3.8, 4.4, 4.7 4.2, 4.5, 5.5 4.1,4.3,4..0 97.8,97.8,96.8 96.5,95.8,94.