那他霉素（征求意见稿）.PDF

那他霉素 （征求意见稿） Natameisu Natamycin 稿 C33H47NO 13 665.73 本品为 22-[(3-氨基-3,6-二去氧- β-D-吡喃甘露糖基)氧基]-1,3,26-三羟基-12- 甲基-10-氧 -6,11,28-三氧杂三环[22.3.1.05.7]二十八烷基-8,14,16,18,20-五烯-25-羧酸。按无水物计算，含 见 C33H47NO 13 应为90.0%～102.0%。 【性状】 本品为类白色至淡黄色结晶性粉末。 本品在冰醋酸中溶解，在N，N-二甲基甲酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在乙醇和水中几 意 乎不溶。 【鉴别】 （1） 取本品50mg，加水5ml 润湿，再加0.1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释 制成每1ml 中约含5 μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典2015 年版四部通则0401 ） 求 测定，在317nm、303nm 和290nm 的波长处有最大吸收。 （2 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主 峰的保留时间一致。 征 【检查】 结晶性 取本品，依法检查( 中国药典2015 年版四部通则0981)测定，应符合 规定。 酸碱度 取本品0.25g，加水制成每1 ml 中约含10mg 的混悬溶液，依法测定（中国药 典2015 年版四部通则0631 ），pH 值应为5.0~7.5 。 有关物质 照高效液相色谱法（中国药典2015 年版四部通则0512 ）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品20mg ，置 100ml 量瓶中，加甲醇约20ml，超声约15 分钟使溶解， 用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1 ml，置100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取那他霉素20mg ，置100ml 量瓶中，加盐酸甲醇溶液（取0.1mol/L 盐酸1ml，加甲醇99ml，混匀）适量，摇匀，放置2 小时，即得（1 小时内使用）。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置100 ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm，5μm 或效能相当的色谱 柱) ；以乙酸铵缓冲液（取乙酸铵3.0g 和氯化铵 1.0g，加水760ml 溶解并混匀）- 乙腈-四氢 呋喃(76:24:0.5)为流动相；检测波长为 303nm，柱温 40 ℃（必要时可适当调节柱温）。进样 体积20μl 。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，那他霉素峰保留时间约为14 分钟，那他 霉素峰与杂质I 峰 （相对保留时间约为1.3）之间的分离度应大于2.5 ；理论板数按那他霉素 峰计算不小于3000，那他霉素峰拖尾因子为0.8～1.3。灵敏度溶液色谱图中，那他霉素峰高 的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分 峰保留时间的3 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0% ），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.5% ），其他杂质峰 面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0% ）。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液 主峰面积的峰忽略不计。 稿 残留溶剂 照残留溶剂测定法（中国药典2015 年版四部通则0861 ）测定, 应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（中国药典2015 年版四部通则0832 第一法1）测定，含 水分应为6.0%~9.0%。