生物碱提取分离鉴定.pptVIP

生物碱概述;; 稀酸部分 ;若生物碱为弱碱,多以游离碱存在,则处理方法稍有不同:; 酸水部分 ;2. 极性有机溶剂提取 ;药材粉末 ; 3.水或酸水提取后+强(弱)酸型阳离子树脂法:;药材粉末 ;溶液+硫酸铜沉淀 ; 大孔树脂法: 苯乙烯型或2-甲丙烯酸酯型的大孔吸附树脂 网状小孔结构，以吸附和筛选结合的方式分离 生物碱水溶液上柱, 适当的溶剂(含水醇，醇， 丙酮等)洗脱。 水蒸气蒸馏法： 麻黄碱等挥发性的生物碱可用此法提取总碱 ;1;仲胺生物碱 + 叔胺生物碱 ;酚性生物碱 + 非酚性生物碱 ; 方法1、 混合生物碱;方法2、混合生物碱;4. 液体生物碱混合物的分馏分离法 液体生物碱混合物可进行分馏分离。如 毒芹(Conium maculatum)中的毒芹碱，羟基毒芹碱。 ;石榴皮碱 异石榴皮碱 甲基异石榴皮碱 Punicine Isopelletrerine Methyisopelletrerine (m.p. 195℃) (m.p. 86℃) （m.p. 114-117℃);提取分离举例;NH4OH碱化PH=9，氯仿萃取;生物碱概述;1. Hofmann降解反应 最为重要的C-N键裂解反应，必要条件是氮原子的β-位应有质子。;Hofmann反应每次只能使一个C-N键断裂;1）直链化合物;2）N原子两价连在环上;3） N原子三价均连在环上; ２. Emde降解反应（无β位H ） Emde降解改进了Hofmann降解反应，把季胺生物碱的碘化物用Na-Hg齐等还原，是C-N键断裂而降解。;六、生物碱的结构鉴定; （二）波谱法 (包括UV，IR，NMR，MS等) 1. UV法 生色团（羰基、双键、苯基和硝基等）在生物碱的整体结构中时，UV可以反映其骨架类型特征。;如：;(2) 单生色团接在主体结构中：;(3) 双生色团接在主体结构中，如：;2. IR 法 IR法在生物碱结构测定中作用有限。其中，羰基基团的IR图谱和Bohlmann带吸收峰较为常用。 (1) νC=O ：;(2) Bohlmann吸收带;3. MS 法 此法在生物碱结构测定中多有应用。 (1) 母核稳定或由于取代基或边链裂解产生特征离子。 ① 主体或整体由芳香结构组成，如：4－喹酮、吖啶酮、喹啉去氢阿朴菲等类：;② 取代氨基甾体、秋水仙碱、苦参碱等环系多，分子结构紧密的：;①;(3) RDA裂解：;(4) 苄基裂解： ;;表别育亨烷 3β-H， 20-αH;龙胆碱的结构修正 最初结构定为:;4. 还原后测IR ： 1719cm-1 ， 1300～1400cm-1无吸收，1385cm-1有吸收（形成了甲基） 5. 高锰酸钾氧化得COOH（有双键） 6. 臭氧氧化得一分子RCHO和一分子HCHO (双键上有三个氢);;生物碱概述;1.延胡索[Corydalis ambigua Gham. et Sch.]中几种生物碱的分离;滤液 ;寅 素 ; 沉淀 ;2. 麻黄碱的提取分离 (1).水蒸气蒸馏法;(2).溶剂萃取法：;3.苦参碱和氧化苦参碱的提取分离 中药苦参是豆科植物苦参（Sophors flavescens Ait）的干燥根，主要含有生物碱，此外还有黄酮类成份。; (1)离子交换法 ;苦参粗粉 ;苦参粗粉 ;残渣 ;Thank You !