实验室检测不确定度评定程序.docVIP

实验室应用不确定度的评定程序 1 目的 为合理地表征测量值的分散性，确定测量结果的有效性，本程序规定了评定检测结果不确定度的步骤和方法。 2 适用范围 本程序适用于各种准确度等级的检测结果不确定度的评定。 3 职责 3.1 办公室负责人 1）编写各检测项目测量不确定度的评定作业指导书； 2）对本部门各项检测结果不确定度的使用进行审核。 3.2 技术负责人 1）负责组织编制试验室测量不确定度评定和表示的统一要求及评定步骤，并组织评审和批准； 2）负责维护本文件的有效性。 4 程序 4.1 评定依据 1）JJF1059-1999“测量不确定度评定与表示” 2）ISO“测量不确定度表达指南”，1995 4.2 定义 4.2.1 测量不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相关联的参数； 4.2.2 标准不确定度：用标准偏差表示的测量结果的不确定度； 4.2.3 （不确定度的）A类评定：对观测列进行统计分析以评定不确定度的方法； 4.2.4 （不确定度的）B类评定：评定标准不确定度的非统计分析方法； 4.2.5 影响量：不是被测量但对测量有影响的量； 4.2.6 合成标准不确定度：当结果由若干个量得来时，该测量结果的标准不确定度等于这些量的方差和协方差加权的正平方根，权的大小取决于这些量的变化测量结果影响的程度。 4.2.7 扩展不确定度：确定测量结果区间的量，期望测量结果以合理地赋予的较高置信水平包含在此区间内。 4.2.8 包含因子：为获得扩展不确定度，作为合成不确定度乘数的数字因子。 4.3 评定程序 评定不确定度的基本程序可用下述框图表示： 分析引起不确定度的各种因素 分析引起不确定度的各种因素 建立数学模型 建立数学模型 评定各个不确定度分量 评定各个不确定度分量 B类标准不确定度A类标准不确定度 B类标准不确定度 A类标准不确定度 评定合成标准不确定度 评定合成标准不确定度 扩展不确定度 扩展不确定度 报告测量不确定度 报告测量不确定度 4.4 测量结果的不确定度来源（有选择的确定） 1）由相同条件下测量值的变动性所反映的各种随机影响； 2）检测仪器的示值不够准确； 3）标准物质的标准值不够准确； 4）引用的数据或其它参量的不够准确； 5）取样的代表性不够，即被测样本不能完全代表所定义的被测量； 6）化学分析中的基体效应、分析空白、干扰影响、回收率及反映效率等系统影响； 7）人员读数的分散性； 8）对测量环境的控制不完善； 9）检测方法和检测程序的近似和假设； 10） 在相同条件下被测量在重复观测的变化，即重复测量的偶然变化； 4.5 建立数学模型 数学模型是指测量过程中的被测量Y (即输出量)与对Y的测量结果y会产生不可忽略影响的所有影响(即输入量)X1，X2，…… XN 之间的函数关系： Y=f(X1，X2，…… XN) 而的估计值y则可以输入量Xi的估计值xi来表示： y=f(x1，x2，……xN) 4.6 A类不确定度的评定 由观测列通过统计方法所作的评定。 对量xi作ni次独立重复测量，得到的测量结果为xik，（k=1,2,……ni），则 xi= EQ \F(1,n) 单次测量xik的标准不确定度为： u(xik)=s(xik)= 估计值xi的标准不确定度为： u(xi)= s(xi)= = 当测量仪器稳定时，单次测量的标准不确定度u(xik)可以由以前的多次测量结果得到。 4.7 B类不确定度的评定 由不同于观测列的统计方法所作的评定。 B类评定的标准不确定度可以用下述方法得到： 1）若有关资料（如计量校准/检定证书，仪器说明书等）给出xi的扩展不确定度 u(xi)为标准不确定度的ki倍，则： u(xi)= 2）对正态分布当有多个独立影响量xi，且影响大小相近时，则xi服从正态分布。此时若给出 xi的扩展不确定度u(xi)所对应的置信概率为95%、99%、99.7%时，则ki的值分别取2，2.58，3。即 u(xi)=U(xi)/2； 或U(xi)/2.58，U(xi)/3 (对应置信概率p=95%、99%、99.7%) 3）对均匀分布，若已知xi在a-至a+范围内取值，则取xi=，且 u(xi)= 式中：为测量值概率分布区间的半宽度 4）对反正弦分布： u(xi)= 式中：为测量值的区间半宽度 附表-1中给出了7种常见的分布的a值，ki值和标准不确定度的关系。 4.8 合成标准不确定度uc的评定 合成标准不确定度uc的表示为： uc2= 式中为xi和xj之间的相关系数。 不确定度分量ui为： ui= 若不考虑各输入量之间的相关性，即各相关系数=0，此时： uc = 在下列情况下可以不考虑各输入量之间的相关性： 1）可以确认各输入量之间相互独立无关； 2）虽然某些输入量相互