材料化学专业实验终稿.docVIP

实验一、室温固相反应合成硫化镉半导体材料及差热分析 5 一、实验目的 1、学习室温固相反应法合成半导体材料的方法； 2、了解用热分析方法研究化合物的热稳定性； 3、练习固液分离操作和加热设备的使用。 二、实验原理 室温固相反应是近几年发展起来的一种新的研究领域。利用固相反应可以合成液相中不易合成的金属配合物、原子簇化合物、金属配合物的顺反几何异构体，以及不能在液相中稳定存在的固相配合物等。同时，由于固、液相反应过程中的反应机理不同，有时还可能产生不同的反应产物，因而有可能制得一些特殊的材料。 利用室温固相反应法合成精细陶瓷材料的研究刚刚兴起。与常用的气相法、液相法及固相粉碎法相比，它具有明显的优点，如合成工艺大大简化、原料的用量及副产物的排放量都显著减少；同时由于减少了中间步骤并且是低温反应，还可以避免粒子团聚，有利于产物纯度提高。 CdS是典型的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，在颜料、光电池和敏感材料领域有着重要的应用。其常用的合成方法是镉盐沉淀法和气相反应法。本实验用镉盐与硫化钠在室温一步反应法制备CdS，现象明显，反应速度快。合成产物的结构经X射线衍射分折符合JCPDS卡片100454，分别在26.5°、44°、52°处出现最强的衍射峰(见图1)。CdS的热稳定性可用差热分析(DTA)和热重分析(TG)同时分析。图2是CdS在空气气氛中的DTA-TG曲线，555.7℃的放热峰及伴随