高效氟吡甲禾灵的合成[一].pdfVIP

第8卷 第6期 现 代 农 药 V0I．8 NO．6 2009年 12月 Modem Agrochemicals Dec．2009 高效氟吡甲禾灵的合成 徐 强，王述刚，刘奎涛 (红太阳集团股份有限公司，南京 2l1300) 摘要：研究了以对苯二酚及2，3一二氯．5．三氟甲基吡啶为原料，碳酸钾为缚酸剂，合成得到2一(4． 羟基苯氧基)一3一氯一5一三氟甲基吡啶，再与S-2．氯丙酸甲酯合成得到高效氟吡甲禾灵。讨论 了溶剂、 反应时间、反应温度对合成高效氟吡甲禾灵的影响。结果表明，以N，N一二甲基 乙酰胺为溶剂， 碳酸钾为缚酸剂，在65~C下反应 12h，高效氟吡甲禾灵的收率可以达到95．6％，光学纯度可以达 到97．5％。此方法收率高，光学纯度好，具有工业化意义 关键词：2一(4．羟基苯氧基)3．氯．5一三氟甲基吡啶；高效氟吡甲禾灵；2，3．二氯．5．5-氟甲基吡啶； 除草剂；合成 中图分类号：TQ457．21； 文献标识码：A doi：10．3969~．issn．1671—5284．2009．06．004 SynthesisofR-(+)-Haloxyfop-methyl XUQiang，WANGShu-gang，LIUKui—tao (RedSunGroupCo．，Ltd．，Nanjing 211300，China) Abstract：2-f4一Hydroxyphenoxy)一3一chloro一5一trifluoromethylpyridinewas synthesized by monoetherification of hydroquinonewith2,3一dichlor一5．trifluoromethylpyridine．R-(+)一haloxyofp—methylwaspreparedthroughhteetherifying between2-(4一hydroxyphenoxy)3·一chloro-5一trifluoromethylpyridineands-(-)-methyl2-chloropropionate．Theinfluences ofsolvent，reactiontimeandreactiontemperatureontheproductionyieldwereinvestigated．Suitablereactionparameters forhtesynthesiswereobtainedasfollows：solventwasDMAC；potassium carbonatewasacid—bindingagent；htemixture wasreactedofr12hat65℃ ．Theyieldwas95．6％．andtheopticalpuritywas97．5％． Keywords：2-(4一hydroxyphenoxy)一3一chloro一5-trifluoromethylpyridine；R一(+)一haloxyfop—methyl；2,3一dichlor-5一trifluoro- methylpyridine；herbicides；synthesis 开发高效、低毒环保农药是现代农业的关键问 氧基1．3一氯一5一三氟甲基吡啶，再与具有光学异构的 题之一，在除草剂方面，具有高活性光学异构的含 氯代或含 甲基磺酰基的丙酸 甲酯反应得到高效氟 氟除草剂一直是研究的热点，如高效氟吡甲禾灵、 吡 甲禾灵。后醚化方法是先得到(R)一(+)．2一(4一羟基 精吡氟禾草灵等等 l【J。 苯氧基)丙酸