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第4章分析化学中的质量保证与质量控制 4.1 质量保证与质量控制概述4.2 分析全过程的质量保证与质量控制4.3 标准方法与标准物质4.4 不确定度和溯源性4.5 实验室认可、计量认证及审查认可 4.1 质量保证与质量控制概述 4.1.1 分析结果的可靠性 ◇1.代表性 ◇2.准确性 ◇3.精密性 ◇4.可比性 ◇5.完整性 4.1 质量保证与质量控制概述 4.1.2 分析方法的可靠性 ◇1.灵敏度 ◇2.检出限 ◇3.空白值 ◇4.测定限 ◇5.最佳测定范围 ◇6.校准曲线 ◇7.加标回收率 ◇8.干扰试验 ?4.1.3 质量保证的工作内容 1.质量保证系统： 环境监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理，包括制订计划；根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求；规定相应的分析监测系统。 环境监测对象成分复杂，时间、空间量级上分布广泛，且随机多变，不易准确测量。这要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有规定的准确性和可比性，以便作出正确的结论。 图4-2 环境监测质量保证系统 2.质量保证的内容 监测质量保证是整个监测过程的全面质量管理。需规定相应的分析监测系统，包括采样、运输、样品预处理、贮存；实验室的供应，仪器设备的选择；器皿的洗涤、校准；试剂、溶剂和基准物质的选用；统一监测方法；质量控制程序；数据记录与整理；各类人员的要求和技术培训；实验室的清洁安全，全部按规定的要求进行。这一切活动过程称为监测过程的质量保证。 3.质量保证的实施 （1）建立质量保证管理体系：包括组织、职责、制度管理和物资保障工作，以及制定各种分析测试技术管理制度和质量管理制度。 （2）提高人员素质实行考核持证上岗：合格证考核由基本理论、基本操作技能和实际试样分析三部分组成。 （3）重视质量保证的基础工作：质量保证的基础工作很多，包括标准溶液的配制和标定、空白实验、标准曲线的制备、分析仪器的校正、玻璃仪器的校验等。做好基础工作,有利于保证分析数据的准确性,从而为综合分析评价提供良好的基础。要保证现场和实验室操作环境、器皿材质的洁度符合要求，还要保证实验用水和试剂纯度、分析仪器设备精度及选择正确的分析方法。 4.2分析全过程的质量保证与质量控制 4.2.1分析前的质量保证与质量控制 采样的质量保证包括采样、试样处理、试样运输和试样储存的质量控制。要确保采样的试样在空间、时间及环境条件上的合理性和代表性。要满足试样代表性的要求必须实行严格的质量保证计划及采样质量保证措施。 1. 采样过程质量保证的基本要求 采样过程一般包括试样采集、试样处理、试样运输和试样储存等主要步骤 2. 采样过程质量保证的控制措施 采样过程中的质量保证一般采用现场空白、运输空白、现场平行样和现场加标样或质控样等方法对采样进行跟踪控制。 现场采样的质量保证（1） 1．现场测试 (pH值和电导率等)后的水样不能再带回实验室用于其它项目的检测。 2．采样瓶必须专瓶专用。切不可用实验室盛装过浓溶液或化学试剂的瓶子作采样瓶。 3．采样瓶需完全充满，不留气泡空间。 4.必须选用推荐的保存方法。可将相同保存方法的水样划为同一水样组,以减少错加保存剂和对保存剂产生交叉污染的可能。 5.水样应尽快送达实验室，如是汽车运输要注意避免放置在发动机附近。 6.采样工作人员保持手的清洁。工作时严禁吸烟。 现场采样的质量保证（２） 现场采样的质量保证除规范采样步骤外，还需分析空白样和平行样。占总采样量的10%--20%。 空白样：以测试保存剂的纯度；检查采样过程中采样容器、滤纸、过滤器或其它设备的污染情况，以便发现从采样到分析这段时间内产生的误差。 平行样：采集重复水样，检查采样的再现性。 4.2.2分析中的质量保证与质量控制 分析中的质量控制，应包括试样的预处理、分析过程、室内复核、登记及填发报告等。分析中的质量保证是质量保证是重要组成部分。 1.实验室质量保证 （1）人员的技术能力 （2）仪器设备管理与定期检查 （3）实验室应具备的基础条件 a 技术管理与质量管理制度。实验室应建立一套完整的技术管理与质量管理制度。 b 实验室环境。应保持实验室整洁、安全的操作环境，通风良好，布局合理。 c 实验用水。实验用水按有关规定检验合格后使用。 d 实验器皿。根据实验需要，选用合适材质的器皿，使用后应及时清洗、晾干，防止灰尘等玷污。 e 化学试剂。应采用符合方法所规定的等级的化学试剂。 f 试液的配制和标准溶液的标定。试液应根据使用情况适量配制。 g 技术资料。试验室应妥善保存技术资料。 2