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公众号：新能源时代 负极石墨水分的测试方法 一、负极石墨水分的测试方法 1 方法提要 待测样品在高温中烘烤减轻的重量即是失去水分的重量，所减轻的重量与待测样品烘烤前的重量的比值即是待测样品水分的重量。 2 仪器与试剂 仪器：水分测定仪、药匙 3 分析步骤 3.1开机准备：将仪器放在温度稳定、平稳、气体对流不大的地方，调节水平脚，使仪器的水平指示器处于中央位置。 3.2 开机：接上电源，放置样品盘，使用前预热30min。 3.3运行：取待测样品12g左右于水分测定仪中，在130℃下烘烤15min，样品的水分含量显示值在不断变化。水分测量结束后，仪器会自动关闭加热单元，蜂鸣器发出响声，提示操作者水分测量已完成，记录数据。 3.4关机：待测定完样品后，按下开关键，拔下电源。 4 计算 仪器自动生成水分百分含量结果 5 注意事项： 5.1测试完后，样品盘和样品温度很高，应冷却后取出。 5.2本仪器有两个保险丝，当仪器接通电源后，按“开关”键无显示，控制电路保险丝可能烧毁，若按“启动”键加热单元不工作，则可能加热单元保险丝烧毁。 5.3在测定水分过程中，一定要避免振动，加热筒下端缺口不能迎风摆放。 5.4每次测定间隔时间必须大于5分钟。 5.5在测定水分过程中，不能用手去触摸加热筒，严禁敲击或直接振动工作台面。 5.6 每隔1个月应对水分测试仪进行校准。 5.7 加热时减轻的重量除了水分含量外应还有其他挥发性物质含量，但其含量较低，可近似认为是水分含量。 二、负极石墨振实密度的测试方法 1 方法提要 装在钢筒里的石墨在振实密度测试仪中振动10min，通过其下降深度计算出振动后的体积，再用石墨的重量除以其振动后的体积得出振实密度。 2 仪器 仪器：粉体振实密度仪、钢筒（带钢帽）、药匙、深度游标卡尺、压平器 粉体振实密度仪：我司所用型号为JZ-1型粉体振实密度仪（深圳三溶仪器产）。 钢筒：内径为16.7mm和16.8mm、深度80mm 3 分析步骤 3.1将干燥的钢筒用分析天平称量，记录其重量m 3.2将石墨装满于钢筒中，用分析天平称量，记录重量为M 3.3将装满来料的钢筒盖上钢帽，放在粉体振实密度仪中振动10min 3.4取出钢筒并将筒盖打开，将压平器轻放入钢筒中压平粉体，旋转压平器90° 3.5用深度游标卡尺测量石墨下降深度l（游标卡尺读数加上压平器高度） 3.6测试完成清洁仪器 4 计算： 振实密度=（M-m）/(L-l)*πR2 式中： L：钢筒深度 R为钢筒的内径 注：该计算由与振实密度仪匹配的分析软件计算，直接输入数据即可 5 注意事项： 5.1仪器电源接地必须良好，以确保安全 5.2测试前必须保证钢筒的干燥 5.3更换筒内粉体，只能用药匙将粉刮出来,不能碰撞，避免粉筒变形 5.4振动后，使用压平器压平时，将压平器旋转90°后再测其深度，且在转动的过程中不应往下压5.5保持仪器清洁，尽量避免将粉装入仪器运动部位 三、负极石墨中铁含量的测定方法 1 方法提要 待测样品在（1+1）HCl溶液加热的条件下溶解，再用原子吸收分光光度计标准曲线法测出待测样品中铁含量的浓度。 2 仪器与试剂 仪器：原子吸收光谱仪、分析天平、电炉、250mL容量瓶、100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗 试剂：AR（1+1）盐酸 3 分析步骤 3.1作业前的准备：准备好Fe的标样，0ppm，0.5 ppm，1ppm，1.5 ?ppm的标准溶液。 3.2样品的准备：在分析天平中称取约5g石墨于150mL的烧杯中，加入80mL（1+1）的HCl，在加热板上加热大概30分钟；将加热后的样品冷却过滤，定容到100mL容量瓶中，用原子吸收光谱仪测铁含量。 3.3仪器的准备：打开计算机→打开仪器→进入工作软件→系统复位（每次开机复位一次）→复位完成后点确定→元素选择→条件设置→波长定位→自动能量到100%左右。 3.4气体的准备：打开空气阀门，调节输出压力0.2～0.3MPa，再打开乙炔阀，调节压力为0.05～0.1MPa，按下主机乙炔开关，调节乙炔开关使乙炔流量到刻度线，立即点火。 3.5检测：检测顺序为标样空白→标样→样品空白→样品检测。 4 计算： C：原子吸收光谱仪算出来的浓度，单位μg/mL。 M：称取的样品的质量，单位：g。 5 注意事项 5.1使用前检查气路管连接是否完好，乙炔钢瓶压力是否达到要求。当总压力降至0.4MPa时，应禁止使用，否则会使丙酮溢出，影响分析结果和乙炔钢瓶正常使用。 5.2点火前首先检查废液管的密封环是否有水，若无水应注水否则容易造成回火。 5.3每次测试完毕后，应在点火状态下吸蒸馏水5分钟，以清除原子化器中的残留酸，并在关机后用滤纸擦净燃烧头。 5.4每测完一个样品都要对吸管进行清洗。 四、负极石墨粒度的测试方法 1 方法提要 光在传