室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析.pdf

38 (FENXI HUAXUE) 4 第 卷 分析化学 研究简报 第 期 2010 4 Chinese Journal of Analytical Chemistry 577 ～ 580 年 月 DOI :10. 3724 / SP. J. 1096. 2010. 00577 室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析 * 雷利利 蒋晔 何小稳 ( ， 050017) 河北医科大学药学院 石家庄 1- -3- (［Emim］［BF ］) (HS-GC) 、 摘 要 利用 乙基 甲基咪唑四氟硼酸盐 4 为顶空溶剂的顶空气相色谱法 快速 、 、 、 。 ZB-1 准确地分析了药物中的丙酮 四氢呋喃 二氧六环 吡啶及甲苯等有机溶剂残留 采用 毛细管柱 (60 m × 0 . 53 mm ，5 . 0 m)， ， 100 ℃ ， 20 min 。 μ 程序升温方式 顶空瓶平衡温度 平衡时间 待测溶剂在所考察 ， 90 . 1% ～ 96. 9% ;RSD 4 . 2% ; 0 . 05 ， 的浓度范围内具有良好的线性 平均回收率为 均小于 检出限分别为 0. 07 ，0. 28 ，0 . 31 及0 . 04 mg / L 。室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。 1- -3- ; ; ; ; 关键词 乙基 甲基咪唑四氟硼酸盐 顶空气相色谱法 马来酸氯苯那敏 残留溶剂 内标 1 引 言 。 、 、 、 、 药物残留溶剂分析是化学合成药质量控制的重要环节 四氢呋喃 二氧六环 吡啶 甲苯 丙酮分别 、 ， ， 。 属于二 三类有机溶剂 其在药物中的残留量极低 需要采用高灵敏的检测手段进行分析 直接进样法 ［1］ ［2 ］ ， 。 ， 检测灵敏度低 易造成色谱系统的污染 顶空进样法不仅能减少对色谱系统的污染 且能富集待 ， 。 ， ( 、 测物 提高检测灵敏度 水是水溶性药物最常用的溶剂 但对某些易溶于水的有机溶剂 如丙酮 四氢 、 )， ， 。 呋喃 吡啶等 与水存在较强的相互作用 因而富集效率低 较高的平衡温度还会造成大量的水蒸气 ， ［1］;