药分试验典型.pptVIP

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2019-08-01 发布于浙江
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药分试验典型.ppt

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Pharmaceutical Analysis Experiment * * 实验一葡萄糖杂质检查 1）通过葡萄糖分析了解一般杂质检查的项目、方法和意义 2）掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属及砷盐限度检查的原理和方法目的：原理： 1 氯化物 2 硫酸盐 3 铁盐 4 重金属 * * 5 砷盐操作方法？？对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品0.60g 10μgCl-/mL标准NaCl溶液6.0mL 加水约25mL溶解 ①+稀硝酸10mL？ ②+水使成约40mL ③+硝酸银试液1.0mL 用水稀释至50mL，摇匀在暗处？放置5min 同置黑色背景上比较对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品2.0g 100μgSO42-/mL标准硫酸钾溶液2.0mL ①+稀盐酸1mL？ ②30-35℃水浴10min ③+25%氯化钡3mL 摇匀放置10min 同置黑色背景上比较加水至25mL 氯化物硫酸盐 * 对照管供试品管置50mL纳氏比色管中本品2.0g 10μgFe3+/mL标准铁溶液2.0mL +水20mL+硝酸3滴 ① +水使成约45mL ② +硫氰酸铵溶液（30→100）3mL 摇匀同置白色背景上比较对照管供试品管本品4.0g 10μgPb2+/mL标准铅溶液2.0mL 加水适量溶解硫代乙酰胺试液*2mL 摇匀放置2min 同置白色背景上比较 pH3.5醋酸盐缓冲液2mL 铁盐重金属煮沸5min 放冷加水至25mL *硫代乙酰胺试液制备：混合液（1molNaOH 15mL+水5.0mL+甘油20mL） 5.0mL +硫代乙酰胺溶液（4%）1.0mL→水浴加热20s，冷却，立即使用。对照试砷瓶供试品试砷瓶加盐酸5mL与水适量使成28mL 本品2.0g，加水5mL溶解 1μgAs/mL标准砷溶液2.0mL 水浴加热约20min ① +碘化钾试液5mL？ ② +酸性氯化亚锡5滴？摇匀，放置10min 砷盐放冷 ① +稀硫酸5mL ② +溴化钾试液0.5mL 加锌粒1.5g 25-40℃，1hour 比较砷斑？ Pharmaceutical Analysis Experiment