α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐.docVIP

实验三 α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备 一、实验目的 （1） 通过曼尼希（Mannich）反应制备α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐，掌握曼尼希（Mannich）碱的制备方法； （2） 熟悉有机碱化合物的性质。 二、化学反应式 三、主要试剂及产物的物理常数 Compd. MW Mp(℃) Bp(℃) D(g/mL) Solubility w ol eth 苯丙酮 134.18 18.6 218 1.526920 甲醛 30.03 -92 -21760 0.815-15 s s s 二甲胺盐酸盐 81.55 170 … … v s i 乙醇 46.07 -117.3 78.5 0.7893 ∞ ∞ ∞ α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐 227.73 四、主要试剂及数量： 名称 数量 苯丙酮 13.4g 二甲胺盐酸盐 8.2g 多聚甲醛 6.0g(0.2 五、操作步骤： （1）仪器的安装： ① 在250毫升锥形瓶上安装球形冷凝管。采用电热套加热。 ② 在内置有250mL茄形瓶上，安装蒸馏头，依次连接直形冷凝管、双支真空接收管和茄形瓶。采用集热式磁力搅拌器搅拌并加热。 （2）α-甲基-β-二甲氨基苯丙酮盐酸盐的制备：在250毫升锥形瓶中，加入苯丙酮、多聚甲醛、二甲胺盐酸盐、75 mL乙醇和2 mL盐酸（1），回流5小时。将反应液转移至250mL茄形瓶中，沸水浴加热，常