纳米锑掺杂氧化锡的制备及表征-硅酸盐学报.pdf

· 648 · 硅 酸 盐 学 报 2009 年 第37 卷第4 期 硅 酸 盐 学 报 Vol. 37 ，No. 4 2 0 0 9 年 4 月 JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETY April ，2009 纳米锑掺杂氧化锡的制备及表征 龚 圣，陈泽成，唐富龙，皮丕辉，文秀芳，郑大锋，程 江，杨卓如 (华南理工大学化学与化工学院，广州 510640) 摘 要：以无机盐SnCl ·5H O 和SbCl 为初始原料，以乙醇作为溶剂，采用溶胶–凝胶法结合超临界流体干燥(supercritical fluid drying，SCFD)技术制 4 2 3 备了纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide，ATO)粉体。通过热重–差示扫描热分析、X 射线衍射、扫描电子显微镜、透射电镜，对前驱体粒子 以及ATO 粒子的结构进行了分析。探讨了热处理温度、前驱体干燥方式对前驱体以及纳米粒子的形貌、粒径、分散性、晶型、结晶度的影响，并讨 论了SCFD 技术干燥前驱体的机理。结果表明：采用溶胶–凝胶法结合超临界CO2 干燥技术，在给定的反应条件下，能够制得疏松的、良好掺杂的四 方型结构的纳米ATO 粒子，粒径约15～30 nm ，分散性好。 关键词：锑掺杂氧化锡；溶胶–凝胶法；超临界流体干燥；团聚 中图分类号：TQ134.3 文献标志识：A 文章编号：0454–5648(2009)04–0648–05 PREPARATION AND CHARACTERIZATION OF ANTIMONY DOPED TIN OXIDE NANOPARTICLES GONG Sheng，CHEN Zecheng，TANG Fulong，PI Pihui ，WEN Xiufang，DENG Dafeng ，CHENG Jiang，YANG Zhuoru (School of Chemistry and Chemical Engineering, South China University, Guangzhou 510640, China) Abstract: SnCl ·5H O and SbCl were used as the initial materials to prepare antimony-doped tin oxide (ATO) nanoparticles by 4 2 3 sol–gel method combined with the supercritical fluid drying technique. The microstructure and doping mechanism of the precursor and the ATO particles were investigated by simultaneous thermogravimetry–differential scanning calorimetry, X-ray diffraction, field emission scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The effect of the drying method and the annealing temperature on the