气相色谱质谱法测定植物油中3－氯丙醇酯的影响因素-实用预防医学.pdf

３７４ 实用预防医学 ２０１８年３月 第２５卷 第３期　 Ｐｒａｃｔ Ｐｒｅｖ Ｍｅｄ，Ｍａｒ． ２０１８，Ｖｏｌ． ２５，Ｎｏ．３ ·方法研究 · 气相色谱质谱法测定植物油中 － ３ 氯丙醇酯的影响因素研究 周亮，陈霞，陈贤柏，张亚淋，贺春霞 郴州市疾病预防控制中心，湖南　 郴州　 ４２３０００ － 摘要：　 目的　 对影响植物油中３ 氯丙醇酯气相色谱质谱法测定结果准确性的因素进行分析，提出有效的控制措施，使 － 测定结果准确。 　 方法　 采用气相色谱质谱法，通过定量离子优化选择、乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂烘烤处理来提高３ 氯 丙醇酯测定结果的准确性。 　 结果　 采取ｍ／ ｚ４５３为定量离子、将乙醚重蒸、吸附剂和脱水剂于５００ ℃烘烤３ ｈ控制措施 － 后，３ 氯丙醇酯测定的工作曲线相关系数为０．９９９５，试剂空白和阴性植物油样的测定值均小于方法检出限，ＦＡＰＡＳ分析实 验室能力验证样品的两次检测结果均在参考值范围内，相对偏差为４．６％。 　 结论　 本研究找出了气相色谱质谱法测定 － － 植物油中３ 氯丙醇酯的影响因素，选择ｍ／ ｚ ２８９为定量离子影响３ 氯丙醇酯色谱峰峰面积的积分准确性，定量离子ｍ／ ｚ － － ４５３则不存在干扰。乙醚、吸附剂和脱水剂中含有３ 氯丙醇本底，对植物油中３ 氯丙醇酯的测定有影响，需纯化后使用。 － 关键词：　 ３ 氯丙醇酯；气相色谱质谱法；植物油；影响因素 ＋ － － － － 中图分类号：Ｒ１５５５ ８　 文献标识码：Ｂ　 文章编号：１００６ ３１１０（２０１８）０３ ０３７４ ０４　 ＤＯＩ：１０３９６９／ ｊｉｓｓｎ１００６ ３１１０２０１８０３０３６ － Ｆａｃｔｏｒｓ ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３ ｃｈｌｏｒｏｐｒｏｐａｎｅ ｅｓｔｅｒｓ － ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｏｉｌ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ － － － ＺＨＯＵ Ｌｉａｎｇ，ＣＨＥＮ Ｘｉａ，ＣＨＥＮ Ｘｉａｎ ｂｏ，ＺＨＡＮＧＹａ ｌｉｎｇ，ＨＥ Ｃｈｕｎ ｘｉａ ＣｈｅｎｚｈｏｕＭｕｎｉｃｉｐａｌ Ｃｅｎｔｅｒｆｏｒ Ｄｉｓｅａｓｅ Ｃｏｎｔｒｏｌ ａｎｄ Ｐｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，Ｃｈｅｎｚｈｏｕ，Ｈｕｎａｎ４２３０００，Ｃｈｉｎａ