实验十一 乙酰苯胺的合成.pptVIP

实验十一 乙酰苯胺的制备 （本实验两人一组合做）;1. 掌握苯胺乙酰化反应原理。;三、实验原理;四、实验步骤;仪器安装; 先微沸 20 min(温度过高会蒸发损失醋酸，温度太低反应太慢) 再升温至 105 ℃(过低水分除不掉，过高易蒸出HAc) 继续反应(电压调到150左右)并蒸出3~4 mL水(也有部分HAc)，当温度计读数下降时，停止加热 (在以上加热过程中，准备好 100 mL冷水；烧120 mL热水；准备好热过滤装置)；用烧瓶夹持烧瓶趁热倒入 100 mL冷水并搅拌；;乙酰苯胺析出结晶，乙酸溶于水，苯胺为油状液体，过滤时可分离出乙酰苯胺；趁热洗净烧瓶，口向下夹在夹子上；抽滤(冷水洗涤产品)、得粗产品；将粗品转入盛有 120 mL热水的烧杯，加热至沸至无油珠。稍冷后加 0.2 g活性炭再煮沸 1 ~ 2 min。热过滤(趁热过滤，没过滤的继续加热；提前烧好热水准备洗涤漏斗和烧杯)，冷却，重结晶(提纯)，抽滤(冷水洗涤产品)、得纯品。纯品转入称量纸，称量，计算产率(理论产量为 7.4 g)。;五、提高产率的措施：;六、产物纯化过程与原理;1、操作步骤：;2. 热过滤 折叠滤纸（菊花形）的折法;放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热;4. 减压过滤（抽滤） （1）准备滤纸 将滤纸放在布氏漏斗口上用手掌按出一个圆印，沿其内圈剪下一圆形滤纸。若其能自由落到漏斗底部且将