实验8交流阻抗谱法测量电极过程参数.docxVIP

PAGE 2 实验8：交流阻抗谱法测量电极过程参数 一、实验目的 1. 了解交流阻抗谱法的基本原理； 2. 能够分析简单的Nyquist谱图获得电极过程参数。 二、实验原理 交流阻抗法是电化学测试技术中一类常用的方法，是以小幅度的正弦波信号(电流或电位)施加于研究电极时，测量相应的电极电流或电位随时间的变化，进而计算各种电极参数。复数阻抗的测量是以复数形式给出电极在一系列频率下的阻抗，可以提供被研究电极的较丰富的信息，此法得到广泛的发展，被认为是电化学研究中的颇有潜力的一种方法。 图1. 完全电化学控制下电极的复平面阻抗图 图2. 完全电化学控制下电极的等效电路图 (Nyquist 图) Rs: 溶液电阻；Cdl: 双电层电容；Rct: 电荷交换电阻 图1是完全电化学控制下电极的复平面阻抗图，图2是该电极对应的等效电路图。通过等效电路拟合实验所得的Nyquist图，获得电极反应的参数是目前解析交流阻抗谱图的常用方法。 三、实验器材 CHI电化学工作站；铂片电极；Hg/Hg2SO4参比电极；玻碳电极；三口电解池；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液；程控水浴锅 四、实验步骤 1. 配制0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液250ml； 2. 预处理电极，将玻碳电极在砂纸上轻轻打磨,用去离子水冲洗干净,铂电极用硫酸浸泡以除去表面杂质,并用去离子水冲洗； 3. 打开仪器和电脑，连接仪器和电极。记录电极开路电位，待开路电位稳定后，选择“交流阻抗”方法。电极电位为开路电位，施加交流电压信号振幅为10mV，频率范围为105~103 Hz； 4. 待测量结束后，保存数据，将电解槽放入50oC水浴锅中，重复步骤3. 5. 关闭电脑和仪器，清洗电极与电解槽。 五、实验数据处理及分析 1. 使用仪器自带的软件拟合实验获得的Nyquist,求得Rs、Cdl和Rct三个参数； 常温下， Rs=25.38Ω Rct=495.2Ω Cdl=3.324?10-5F 50℃， Rs=25.38Ω Rct=495.2Ω Cdl=4.934?10-5F 2. 在同一张图中作出不同温度下测量的玻碳电极的Nyquist图及其拟合图。 图1：常温和50℃下玻碳电极的Nyquist图及其拟合图