大豆卵磷脂的真空冷冻干燥工艺研究.docxVIP

大豆卵磷脂的真空冷冻干燥工艺研究 大豆卵磷脂的真空冷冻干燥工艺研究 顾霞敏 ,魏作君 ,杨亦文 ,任其龙 (浙江大学二次资源化工国家专业实验室 , 310027杭州市 ) 摘要 :以降低大豆卵磷脂产品的含水量为目标 ,对大豆卵磷脂进行了真空冷冻干燥的实验研 究 。通过单因素实验 ,探讨了不同预冻温度 、含水量 、冻干时间以及处理量等对卵磷脂产品含水量 的影响 。最佳工艺参数为预冻温度 - 35 ℃,含水量 50 % ,冻干时间 7 h 及处理量 8. 1 kg /m2 ,得到 的冻干产品含水量低于德国 L ipo id公司产品含水量 。 关键词 :大豆卵磷脂 ;冷冻干燥 ;含水量 真空冷冻干燥简称冻干 ,即先将湿物料冻结到 其共晶点温度以下 ,然后在适当的真空度下 ,使物料 的水分从冰态直接升 华 而除 去的 一 种方 法 [ 1 ] 。物 料在低温和真空条件下干燥 ,可减少和防止物料中 热敏性成分的损失 ,最大限度地保留物料原有的色 、 香 、味和营养成分 ,提高干燥产品的质量 ,产品不变 形 ,适用于易氧化物料的干燥等特点 [ 2 , 3 ] 。 卵磷脂即磷脂酰胆碱 ,是由甘油 、胆碱 、磷酸 、脂 肪酸组成的一类含磷脂类物质 [ 4 ] ,分子中含有大量 不饱和脂肪酸 , 易氧 化形 成 过氧 化物 的 聚合 物 [ 5 ] 。 此外 ,卵磷脂分子具有亲水和疏水双重性 ,使卵磷脂 能与水形 成 W /O 的 胶束 , 产 品不 易 脱水 。为了 降 低卵磷脂的含水量 ,必须寻找一种合适的除水方法 , 既能降低含水量 ,又能防止它不被氧化 ,且能低温操 作 ,以保持它的生物活性 。有关卵磷脂冻干工艺的 研究报道很少 ,因此研究卵磷脂的冻干过程 ,制定产 品的合理工艺参 数 , 对 提高 产品 质量 , 缩 短 冻干 时 间 ,降低能耗 ,促进卵磷脂产品生产均有重要意义 。 1 材料与方法 1. 1 材料与设备 F reezone 6型干燥仓 、冷阱以及配套的控制系统 , 制冷系统 ,真空系统和加热系统 。 ZKF - 1 型卡尔 · 费休水分测定仪 (浙江大学分析测试中心研制 ) 。 1. 2 实验部分 1. 2. 1 工艺流程 原料预处理 →预冻 →干燥 →包 装贮藏 。 1. 2. 2 操作要点 1. 2. 2. 1 原料预处理 大豆卵磷脂样品按照美国 专利 [ 6 ]由实验室自制 。由于卵磷脂的乳化性能 ,原 料黏度很大 ,水分被卵磷脂包合起来 ,很难除去 。加 入适量的水 ,可将原料稀释 ,把水释放出来 ,以便进 行冻干 。将处理好的原料直接进行预冻 。 1. 2. 2. 2 预冻 将装好卵磷脂的容器放入低温冰 箱中 ,按设定的温度进行预冻 。当物料温度达到预 冻温度后 ,再维持 4 h以上 ,以保证物料中的水分完 全冻结 。 1. 2. 2. 3 干燥 待冷阱温度降低到 - 45 ℃以下 , 放入预冻好的卵磷脂 ,开启油泵 ,进行抽真空 。当绝 对压力降至 20 Pa时 ,开始对加热板升温 。 1. 2. 2. 4 包装贮藏 干燥结束后 ,停止加热及关闭 真空系统 。将冻干 后的 卵 磷脂 迅速 转 移到 密封 袋 中 ,并放入干燥器中贮藏 。 1. 3 水分测定方法 含水量用卡尔 ·费休水分测定仪测定 。水当量 的测定 :用微量进样器量取 6 μL 去离子水 ,测定需 要的卡尔 ·费休试剂量 ,计算出水当量 。样品含水 量的测定 :预估样品含水量 ,称取适量的样品 ,放入 样品池中 ,当它充分溶解在甲醇中后 ,测定需要的卡 尔 ·费休试剂量 。然后根据水当量和样品的质量 , 可以得到一定量的样品中的含水量 。 1. 1. 1 原料与试剂 原 料 : 大 豆卵 磷脂 实 验室 自 制 ,含水量 12 % ～20 % , PC含量 85. 2 % (干基 ) 。大 豆卵磷脂 标 样 , 德 国 L ipo id 公 司 , PC 含 量 98. 1 % (干基 ) ,含水量 0. 7923 % 。试剂 : 无吡啶卡尔 ·费 休试剂 (AR ,天津市四友生物医学技术有限公司 ) 。 1. 1. 2 仪器与设备 采用 LABCONCO 公司制造的 收稿日期 : 2005 - 07 - 10 作者简介 :顾霞敏 ( 1981 - ) ,女 ,在读硕士 ; 主要从事天 然产物提取分离方面的研究工作 。 通讯联系人 :杨亦文 副教授 2006年第 31卷第 6期中国油脂852 结果与讨论2. 1 真空冷冻卵磷脂的工艺参数2. 1. 1 卵磷脂预冻温度的确定 预冻温度对真空 冷冻干燥过程有很大影响 。温度太高 2006年