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煤质颗粒活性炭中碘吸附值测定方法的探讨杨晓兵 方 红 魏 斌(山西检验检疫局)1 煤质颗粒活性炭中碘吸附值测定方法的探讨 杨晓兵 方 红 魏 斌 (山西检验检疫局) 1 前言 煤质颗粒活性炭是以煤为主要原料 ,经成型 、炭 化 、活化而成 。根据其用途可分为七大类 :脱硫 、回收 溶剂 、触媒载体 、净化水 、净化空气 、工业防护以及高 效吸附 。作为一种重要的化工产品 ,煤质颗粒活性炭 被广泛应用于化工 、国防 、轻纺 、能源 、食品 、医药 、环 保等领域 。 活性炭在我国已有 60 余年的生产历史 。山西是 全国煤炭生产大省 ,为煤质活性炭的生产提供了丰富 的资源 ,煤质活性炭的产量和出口量一直居全国前 列 。在对外贸易中 ,碘吸附值是评价活性炭质量的一 个重要指标 。其测定方法为 : GB/ T7702 . 7 - 1997 ( 替 代 GB7702 . 7 - 87) 和美国 ASTM 标准 D4607 - 86 。在 日常检验工作中 ,由于所使用的标准不同 ,检测结果 有较大差异 。为此 , 我们对 3 个标准 GB/ T7702 . 7 - 1997 、GB7702 . 7 - 87 和 ASTMD4607 - 86 进行了研究 对比 ,有助于消除分歧 ,达成共识 。 2 实验部分 2 . 1 试剂和仪器 分 别 按 GB7702 . 7 - 87 、GB/ T7702 . 7 - 1997 和 ASTM D4607 - 86 的规定配置 。 2 . 2 试样及其制备 GB7702 . 7 - 87 :样品在测定前置于 100～110 ℃的 烘箱中干燥 2h ,置干燥器内冷却备用 。 GB/ T7702 . 7 - 1997 : 样 品 在 测 定 前 置 于 145 ～ 155 ℃的烘箱中干燥 2h ,置干燥器内冷却备用 。 ASTM D4607 - 86 :样品在测定前置于 145～155 ℃ 的烘箱中干燥 2h ,置干燥器内冷却备用 。 2 . 3 碘吸附值的测定 GB7702 . 7 - 87 :向一定质量的试样中加入定量碘 液 ,充分振荡使之吸附 ,然后用硫代硫酸钠标准溶液 测定碘的剩余浓度 ,求出每克试样吸附碘的毫克数 。 GB/ T7702 . 7 - 1997 : 在规定条件下 , 定量的试样 与碘液充分振荡吸附后 ,用滴定法测定溶液的残留碘 量 ,求出每克试样吸附碘的毫克数 。测定 3 个等温吸 附点 ,绘制吸附等温线 ,取剩余碘浓度 C (1/ 2 I2) = 0 . 02mol/ l 下每克试样吸附的碘量表示碘值 。 ASTM D4607 - 86 :基本同 GB/ T7702 . 7 - 1997 。 3 结果与讨论 3 . 1 碘吸附值与碘液浓度的关系 活性炭对碘的吸附过程是一个非常复杂的物理 化学过程 ,其对碘的吸附能力与碘在溶液中的浓度有 关 。碘浓度越高 ,碘分子更容易接触到活性炭 ,使相 平衡由碘向活性炭方向转移 ,碘也就更容易被活性炭 吸附 。所以 ,在 3 个标准方法中都对碘标准溶液作了 规定 。 3 . 2 碘吸附值与样品量的关系 在碘标准溶液浓度一定的条件下 , 样品量的增 加 ,等于相对降低了碘液浓度 , 使碘吸附值降低 ( 表 1) 。而 GB7702 . 7 - 87 未对样品量作出明确规定 ,容 易带来较大的误差 。我们建议样品量尽可能称准至 0 . 5000g 。 表 1 碘吸附值与样品量的关系 样品量 (g) 0. 5174 0. 6029 0. 6076 0. 7035 碘吸附值 (mg/ g) 924 846 838 787 3 . 3 GB7702 . 7 - 87 和 GB/ 7702 . 7 - 1997 对比 样品制备 : GB7702 . 7 - 8 要求的干燥温度为 100 ～110 ℃, 而 GB/ T7702 . 7 - 1997 要求为 145～ 155 ℃, 实验证明以上两种干燥温度对碘吸附值的测定没有 影响 。 样品量 : GB7702 . 7 - 87 要求固定称样量 ,为饱和 吸附量法 。GB/ T7702 . 7 - 1997 为等温吸附线法 , 样 品量不作固定 。 碘吸附值测定结果对比 : 按 GB/ T7702 . 7 - 87 测 定结果为 E87 , GB/ T7702 . 7 - 1997 测定结果为 E97 。 其中 : E87 = 5 (10C1 - V2 C2) 3 126 . 90/ M (1) E97 = {126 . 90 3 V1 C1 - (V1 + V3 ) / V 3 126 . 90 3 (2) C2V2}/ M